高分辨热裂解气相色谱质谱法快速定性.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第2 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年2 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 187 ~192 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20179 研 究报 告 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 高分辨热裂解气相色谱/ 质谱法快速定性 检测农产品中的单增李斯特菌 苏 靖摇 李晓晶摇 韦琰琰摇 柳 婷摇 郭爱玲* (国家蛋品加工技术研发分析中心,华中农业大学食品科学技术学院,武汉430070 ) 摘摇 要摇 要在高分辨率热裂解气相色谱/质谱(HRPGC/MS)系统中采用选择离子检测法(SIM ),建立了准确可 靠、灵敏度高、快速简便的检测农产品中单增李斯特菌的方法。 裂解条件:起始温度50 益;升温速率20 益/min, 裂解室温度230 益;裂解温度650 益;裂解时间为10 s。 气相色谱条件:载气为氦气;恒定流速0 .9 mL/min ; DB鄄WAXTER 毛细管色谱柱;起始温度45 益;保持4 min ,以6 益/min 的速率上升到100 益,然后以10 益/min 上升到200 益,接着以12 益/min 上升至250 益,并保持25 min 。 分流比为50 颐1。 EI 离子源。 选择色谱保留 时间19.056 min ,鉴别离子m/z 54 ,98 ,用于SIM 检测。 通过对单增李斯特菌、2 种空白农产品和2 种不同农产 品污染单增李斯特菌的样品检测结果表明,HRPGC/MS 方法检测不同黄瓜、牛肉农产品中单增李斯特菌,均 能得到很好的反映。 本方法分析时间缩短,用保留时间、质谱同时定性,消除了不同种类农产品杂质的干扰, 结果准确可靠,选择性和重复性好,适于快速检测农产品中的单增李斯特菌。 关键词摇 高分辨热裂解气相色谱/质谱;选择性离子监测;单增李斯特菌;农产品 1摇 引摇 言 单核细胞增生李斯特菌(Listeria monocytogenes,简称单增李斯特菌)是人畜共患病原菌,广泛存在于 自然界。 WHO 关于单增李斯特菌食物中毒报告中指出:4% ~8% 的水产品,5% ~10% 的奶及奶制品, [1] 30% 以上的肉制品,15% 以上的家禽均被该菌污染 。 人类感染该菌,轻者为一般胃肠炎症状,重症者 表现为败血症、脑膜炎、神经症状及单核细胞增多等,临床死亡率高达20% ~70% [2] 。 由于单增李斯特 [3 ] 菌具有严重危害性,农产品中单增李斯特菌的快速检测方法就显得极为重要 。 热裂解气相色谱(PGC )指的是在一定条件下,高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规 律,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,采用气相色谱分析、鉴定裂解产物,据此可对原 [4] 样品进行表征。 热裂解气相色谱技术主要应用于合成聚合物和微生物的分类鉴定两个领域 。 随着现 代分析仪器的快速发展,热裂解气相色谱与质谱或红外、核磁联用技术已经成为研究高分子化合物的有 力工具,高分辨率热裂解气相色谱/质谱(HRPGC/MS )系统在一些天然物质、分子量较大、结构复杂、难 [5,6