含糖蜜酒剂【总固体】测定方法的讨论.pdfVIP

巳竺￡i!!!!!：!!!!曼!!!!!!!!：：!!：!型!：! 中国药品标准2004年第5卷第5期(总279)23 取利福昔明适量，加甲醇溶解，加流动相制成每lml 为检测波长比较合适，主药利福昔明在此波长有最 中约含80弘g的溶液，作为供试品溶液；取线性关系 大吸收，同时对上述各项也能达到较好的检测。 项下的⑤溶液作为对照品溶液。精密量取对照品与 2．流动相的选择 供试品溶液各20pl，注入液相色谱仪，记录色谱图， 本方法的色谱条件参考了中国药典2000年版 按外标法计算含量。结果见表1。 二部利福平项下含量测定的色谱条件，对色谱系统 (2)有关物质取利福昔明适量，加甲醇溶解， 进行了筛选，确定为；采用辛基硅烷键合硅胶为固定 加流动相稀释成每lml中约含400pg的溶液，作为 枸橼酸溶液(50：28：6)为流动相，结果表明，本系 供试品溶液；精密量取供试品溶液lml至100ml量 瓶中，加流动相至刻度，作为对照溶液。精密量取对 统既不影响主药检测，又使主药与合成中间产物及 照溶液20弘l注入液相色谱仪，调节仪器的灵敏度， 降解产物能够达到良好的分离，线性关系良好，检测 使主峰峰高为满量程的10％～20％，再取供试品溶 限、定量限符合要求，溶液在8小时内稳定。 液20ral注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时 3．耐用性试验 间的2倍，量取各杂质峰面积的和，与对照溶液的主 本色谱系统用于检测利福昔明的试验结果表 峰面积比较。结果见表2。 明，不同厂家、不同品牌的色谱柱，不同配比的流动 袭2有关物质检测结果 相对试验结果无影响，色谱系统的耐用性良好，本方 法适用于利福昔明的有关物质检测及含量的测定， 为新药利福昔明及其制剂开发中质量标准的建立提 供了方法依据。 参考文献 RifaximinVersus inthe [13 Chlortracyclincshort—termtreatmentof 四、讨论 smallintestinalbaeterial ther overgrowth．Alimentpharmacol l 14(5)：551-6 1．检测波长的确定 2000May 经对利福昔明及其合成中间产物利福霉素O、 [23国家经贸委编．十五2015年医药科技发展规划背景资料汇编． 2000年版 醌式利福昔明、2一氢基一4一甲基吡唑以及酸、碱、氧 [33中国药典2000年版二部 化、高温降解产物的考察，综合考虑认为，254nm作 含糖、蜜酒剂【总固体】测定方法的讨论 王伯涛(江苏省淮安药品检验所) MethodofTotalSolidsinMedicinal DiscussionAbouttheDetermination Wineswith or Honey Sugar Botao(Huai’anInstitutefor Wang DrugControl