污水处理厂四泥中几种多环芳烃污染物分析.pdfVIP

分析测试 化工科技，2006，14(5)：20～21 SCIENCETECHNoLoGYINCHEMlCALINDUS，rRY 污水处理厂“四泥中几种多环芳烃污染物的分析 朴哲华1，金莲顺1，赵坤2 (1．中国石油吉林石化公司污水处理厂，吉林吉林13202l；2．中国石油吉林石化公司，吉林吉林132021) 摘 要：多环芳烃类污染物是国际公认的“三致物”，因此对污水处理过程中污泥中的多环芳烃类污 染物的分析具有重要的意义。本文采用高效液相色谱法(HPLC)对污水处理厂“四泥”中多环芳烃污染 物进行分析，确定了分析参数条件，为HPLC的应用拓展了新的领域。 关键词：污水处理；“四泥”；高效液相色谱；HPLC分析 中图分类号：x703 文献标识码：A 文章编号：1008一05ll(2006)05—0020—02 污水处理厂有大量不同性质的污泥，它们是 苯并蒽为日本产品，其余6种均为瑞士产品。上 生活污水处理过程所产生的生活泥(消化污泥)； 述试剂均为色谱标准试剂。 生物化学处理过程中所产生的生化污泥(活性污 二氯甲烷：优级纯，天津二泰精细化学品有限 泥，)；生化处理前，预处理时所产生的化学污泥；综 公司进口分装；甲醇：优级纯，北京化工厂产品。 合处理后所产生的混合污泥(不含生活污泥)等四 1．2样品处理 种污泥。这四种污泥产生后，通常都需要进行再 污泥样品必须是脱水后的(含水率为质量分 次处理或重新利用。因此，对污泥中的多环芳烃 数70％～80％)、不流动的、形成不规则块状的污 污染物进行监测分析具有重要的意义。 泥。混合污泥、生活污泥在工艺过程中已经脱水， 笔者用有机溶剂对污泥中的多环芳烃进行提 可直接进行提取处理。化学污泥、生化污泥在工 取富集，然后对富集混合物进行浓缩，浓缩后的样 艺过程中未经脱水，必须用真空泵进行抽滤脱水， 品采用高效液相色谱法[12]进行定性与定量分直至污泥含水率达70％～80％为止。 析。 脱水后的污泥用玻璃棒略加捣碎，取约13～ 17g，放人索氏提取器的提取筒内，污泥加入量要 1 实验部分 使提取筒内的上液面略低于提取器虹吸管的顶 1．1仪器与试剂 点。将蒸发瓶接好，加入二氯甲烷提取剂130～ 1．1．1 仪器 150 mL，然后将索氏提取器置于恒温水浴上，控 日本岛津LC一3A型高效液相色谱仪；检测器制虹吸管溢流速度在每3～4min溢流一次，此提 SPD一6AV、0DS柱(D4．6mm，L25cm)；索氏提取 取过程不得小于6h。提取结束后，将提取混合液 器；K—D浓缩器；自动恒温水浴；空气泵；真空 mL 置于K．D浓缩器内，浓缩至残存体积小于0．5 泵等。 时停止浓缩，用1．0～1．5mL二氯甲烷溶解残存 1．1．2试剂 物，之后用甲醇定容备用；将提取筒内污泥取出放 多环芳烃标准物有：芴、菲、屈、芘、3，4一苯并 人表面皿，置于红外线快速干燥箱内进行干燥处 芘、20一甲基胆蒽、2，3一苯并蒽、9，10一二甲基一1，2