柴油馏分芳烃组成的分析.pdfVIP

结果令人满意。 配合渣油加氢催化剂研制及工艺研究，分析了几种渣油原料加氢中试装置运转前后其饱 和烃馏分的烃类组成。对于渣油芳香分及胶质的质谱分析方法尚待进一步研究。 柴油馏分芳烃组成的分析 王洛秋崔柄文 (百7出大学(华东)仪器分析中心东黄市257062) 摘要在不稳定进样和高本底的条件下，利用经过处理的谱图数据，采用D2425—67方 法分析柴油中芳烃馏分的组成，并对该方法在此条件下的精密度和线性情况进行了考察。其 结果呈现出良好的精密度和线性 1．引言。质谱法测定柴油馏分芳烃组成的标准方法ASTM1)2425—67“对进样的稳定 忭和本底都有严格的要求，所用质谱仪要配有标准的份量进样系统， 本实验室的VG7070质谱仪配有一个参考进样罐，该进样罐可以提供一个相对稳定的进 样系统。但陔进样系统在用于复杂组分进样叫，仔存着明显的非线性和不稳定现象。此外，连 续的进样会产生较高的本底。 奉试验对标准方法在这种非线性和不稳定的进样以及高本底的条件下的适用性从两个方 面进行r考察：分析结果的难复性和线性。 良好的重复性保证r不同样品的分析结果的可比较性。良好的线性使这种比较具有实际 的意义，即分析数据能正确反应样品组分的实际变化。 2．试验部分 毫升，通过一个长100毫米、内径01毫米的毛细管与离子源连接；数据系统：MSSMASPEC n数据系统；电子能量：70电子伏特；收集电流：200微发；分辨率：大于500；温度：进样系统 平：岛津l，一200SM载量200克感量0．Ol毫克。 2．2分析样品眨试剂。分析样品及其来源：样舳1#大港炼厂的柴油的芳烃部分，样品2 #星利炼厂的柴汕的芳烃部分，样品3#稠油炼厂的柴油的芳烃部分．样品4#中芳烃分(由康 醛革取)，样品5#轻芳烃分(由康醛萃取)，试剂(分析纯)：正十六烷、二苯基甲烷、菲、正十几 烷。 2 3试验及数据处理。倜节仪器，止十六烷的∑67／∑71可达到0．24。①数据采集及数 连续采集200次。重复试验则4i终止扫描连续进样(要抽净罐中残留的前次样品，本底峰要回 到稳定状态)以进样开始处为起点，连续地取150张谱陶，按质量数对绝对强度求和，产牛一 张加和谱图。戢进样前的10张连续谱图，按质量数对绝列强度求和，形成·张本底谱图，再将 陔潜图各峰的强度值乘以15(相当150张谱图加和)，然后将力¨和潜图I亏本底谱图相减，得到 355 一“纯净”的谱图，并以此谱图数据计算芳烃的组分。②方法精密度的测量。对5#样品进行 了3次共7个乎行实验。3次实验分别再三天进行，仪器状态及本底情况各不同，便实验数据 更具有一般性。③方法的线性试验。将样品1#和2#按一定比例混合给出样品6#，其比例 关系(按重量)如下：1#：2#=51．7：48．3 样品7芹的组成：样品3#418．36毫克 正十六烷 3．85毫克 二苯基甲烷4．37毫克 菲 1．73毫克 样品8#的组成：样品5 303．31毫克 正十九烷 2．Ol毫克 萘 1．81毫克 菲 1．13毫克 菲 1．73毫克 复2次进样，取两次分析平均值做为分析结果。 计算值由相应样品的分析结果乘以对应的百分比相加产生。 表1 方法精密度 烃类 含量％(重tit) 标准偏差 链 烷 1．9 0．1 一环环烷 1．5 0．2 ～ 烷基苯