气相色谱法测定空气中的对氯甲苯.pdfVIP

GC—099 气相色谱法测定空气中的对氯甲苯 童映芳叶能权陈利平 (广东省职业病舫治院广州5】0310) 1前言 对氯甲苯又叫4一氯甲苯或4．氯．1，甲基苯，它是一种无色、有毒、具有特殊气味的液 体。在工业上主要用作溶剂及用于有机合成、染料中间体制备等。对人体有刺激性，主要 影响中枢神经系统及内脏器官。对氯甲苯的测定方法国内未见报道，本文采用活性炭管采 样，气相色谱法测定空气中的对氯甲苯方法，结果令人满意。 2实验部分 2．1仪器与试剂 仪器：岛津Gc．7AG气相色谱仪，FID检测器。 活性炭采样管，在长1lOmm、内径3．5q．0mm的玻璃管中分前后两段装入已处理好 的20^，40目椰子壳活性炭(前段装100m昏后段5嘶g)，中间和两端用少量玻璃棉隔开并 固定，管的两端套上塑料帽，放入干燥器中备用。若把采样管两端用火熔封，则此管可长 期使用。活性炭在装管前应在30¨60℃通氮气活化处理4~6b。 采样器：¨1Umin。 对氯甲苯标准溶液：于25mL容量瓶中先加入15mL二硫化碳溶液，然后准确加入 0．6mL对氯甲苯(20℃时每mL对氯甲苯相当于1．0689)，并用二碱化碳稀释至刻度，摇匀， 此液为标准贮备液，1mL溶液含对氯甲苯25．64mg。临用前稀释至所需浓度。 采样：在采样现场打开活性炭管两端封口(至少2mm)，然后把采样管50mg端连接 采样器的进气口上，并置采样管于垂直位置，接着以0．5‰in的速度采集一定量的空气， 采样完毕后用塑料帽套紧管口，带回实验室。 2．2分析步骤 wAw— (1)色谱条件：玻璃色谱柱长1．6m，内径铀眦，内装FFAP：chromosarb 纯氮)50mL，min。 (2)样品分析：取出活性炭采样管，将玻璃棉弃去，将前段和后段活性炭分别放入5mL 具塞离心管中，然后加入1mL二硫化碳，立即塞紧管口，浸泡15min并不时振摇，待色 谱仪稳定后取2uL样品溶液进色谱分析。以保留时间定性，用峰面积或峰高定量。 3测定结果与讨论 3．1色谱条件的选择 对色谱柱、柱温、检测室温度、各气体流量等因素作了最佳的选择，在本方法提供的 色谱条件下，对氯甲苯与二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯及一氯化苯等均能得到很好分离， 结果见图1。 ．S68． 0 l 2 3 Ⅳmin 图1 对氯甲苯分离色谱图 1．二硫化碳．2．苯，3．甲苯．4，5．二甲苯．6．一氯化苯，7对氯甲苯． 3．2方法的线性范围及检出限 在本实验条件下，对氧甲苯的最低检出质量浓度为O．15扎，线性范围为o．15～76．9m扎， 直线回归方程净4453+2022墨相关系数间．9997。 33方法精密度试验 取对氯甲苯贮备液配制质量浓度为12．8，25．6，51．8mg，L标准溶液进行多次测定．相 对标准偏差分别为2．3％，2．2％和1．6％。结果表明，不同浓度的溶液测定重现性好，本方 法的精密度完全符合分析方法的要求。 3．4活性炭采样管对对氯甲苯穿透容量试验 穿透容量是指一定量的吸附剂能够吸附某物质气体的最大重量，穿透容量越大，说明 该吸附剂对某物质吸附效果越好。实验结果表明，100mg活性炭可吸附对氯甲苯5．64mg， 可满足采样方法的要求。 3．5二硫化碳对对氯甲苯的解吸试验 取活性炭采样管18支，分成3组，每组分别加入12．8，25．6，51-3 ug对氯甲苯标准 溶液，立即套紧塑料帽，放置室温过夜，第二天按分析步骤测定结果对氯甲苯平均解吸效 率在89．3％曲4．6％之间，变异系数为4．8％一2．O％。 3．6对氯甲苯在活性炭采样管中的稳定时间 取一批己装好的活性炭采样管，加入一定量的对氯甲苯标准，立即塞紧管口，于室温 内保存，然后于当天，第1，3，5，8，18d各取6支进行分析、测定其含量，并以当天的 结果为100，计算出存放不同时间的下降率。结果表明，对氯甲苯在活性炭中稳定性好，