气相色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器对Cl%2cBr及其I响应特性研究.pdfVIP

GC．09l 气相色谱用微波等离子体炬原于发射光谱检测器 对Cl，Br及I响应特性的研究+ 师宇华于爱民金钦汉 (吉林大学化学系长春130023) 1前言 微波等离子体炬(MPT)具有较高的电子温度，尤其对非金属的检测十分有效。 溶剂及湿气溶胶具有很高的承受能力，特别对有机物的承受力更强。将MPT与GC联用， 不但可以充分发挥瑚盯的激发能力，而且将有效地减少直接用M盯A色g进行检测时的 光谱干扰，有可能成为某些元素的特效检测器。当工作气体使用氩气时。气体流量小，可 在低微波功率下工作，运转费用低。本文在MpT用作sFC检测器的基础上91，将其用作 Gc的原子发射光谱检测器，以氩气为工作气体，研究了有机化合物中c1，Br，1元素的 检出限，并考察了清洗气对Gc-~mT．A王D响应特性的影哺。 2实验部分 2．1仪器与试剂 sQ．203型计算机化气相色谱仪(北京分析仪器厂)，Dw．1型微波发生器(北京海光仪 器公司)，色谱柱：oⅥi 30m×o．25ih；所用的载气和等离子体工作气体为Ar(99．99％)， 清洗气为02(99．9％)。所用试剂均为分析纯试剂。Gc-MPT_AED联用装置为自制…。 2．2实验方法 将Gc—MnAED系统通入氩气后。开动气相色谱仪，打开载气、工作气、尾吹气， 控制柱温、汽化室温度、接口温度和分流比。待色谱系统稳定后，打开微波电源，点燃氩 等离子体，用微量进样器进样。样品经色谱柱分离后进入蛐盯，．在最佳波长处测量各元 素的发射信号。实验条件见表l。 表1∞_lIPT^印“卖验条件 3结果与讨论 工作气流量(Ar)400n“min 尾吹气流量(Af)300mI．／min 3．1微波功率的影响 载气流量(Ar) O．7mL，min M盯相对于lcP最大的优点是可以在低清洗气流量(O，) O．6ITl‰in 分流比 1lO：l 功率下工作(100w)。实验发现：随着~妇盯 柱箱温度 210℃ 功率的增加，信号发射强度增加不大，噪音却 徽波前向功率 70w 显著增加。这主要是由于微波电源引起功率传 微渡反射功率aw 波长 I(I)206 输效率的改变及光源波动的结果，这对于分析 24nm碘甲烷 Br(1)700．57nm溴乙烷 性能的进一步改善是不利的。同时考虑电缆线 Cl(1)725．67啪氯代苯 的使用寿命，一般选取70w的微波功率为宜。 32工作气、尾吹气流量的影响 实验表明：在低流量下，洲随工作气流量增加而增大；当气流量继续增加时，．引Ⅳ +国家自然科学基金重点资助项目 一553． 反而降低j尾吹气流餐对cl，Br，I三元素发射强度的影响相当显著。尾畋气流量过小时， MP，l焰炬不能形成受义点，不利r-被测元素的解离、激发，尾吹气流量过人时，火焰币 稳定，洲降低。尾吹气流量将影响待测物在等离子体中的停留蹦闯、MPT温度及对符几 索的灵敏度。本文选择工作气体和尾吹气体流速分别为400mL，min和300mL／min。 3 3清洗气的选择及影响 为了防IE被测组分及其分解产物在管壤上沉秘，通常在尾吹气中加入少量清洗气，以 便与被测组分的分解产物形成易挥发的物质，防止被分解的产物沉积在炬管壁上。实验表 明：对cl，Br，l三元素使用O：作清洗气最佳。O：清洗气的加入使B“I的发射强