气相色谱法测定尿中的氯乙酸胺.pdfVIP

GC，100 气相色谱法测定尿中的氟乙酰胺 叶能权童映芳 陈利平 (广东省职业病防治院广州510310) 1 前言 氟乙酰胺(FcH：一c·NH：)是一种具有内吸作用的高效有机氟杀虫荆…．主要t}{!|于农田、 森林、果园以杀灭蚜虫、螨类和介壳虫等。近年来误服含氟乙酰胺灭鼠药的中毒病例仍较 多。为了确认中毒者是否误服氟乙酰胺，就必须检测人尿中的氟乙酰胺含量。本文应用气 相色谱法测定尿中的氟乙酰胺，对测定方法的各种条件进行了试验。 2材料和方法 2．1原理 尿样离心去除大分子杂质后，取上清液进样，经FFAP分离，气相色谱火焰离子化检 测器测定，丝保留时间定性，峰面积(或峰高)定量。 2．2主要仪器和试剂 气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器；具塞离心管，5mL。微量注射器，50 uL，10 uL，1 wAw uL；FFAP固定液；chrom0Sorb DMcs色谱担体80目；氟乙酰胺标准溶 液：称取o．10009氟乙酰胺标准品于10mL容量瓶中，加少许醋酸乙酯溶解，并定容至 10mL，此液作为标准贮备液置于4℃冰箱中保存。 2．3测定方法 (1)尿样的收集：用玻璃瓶或聚乙烯瓶收集中毒怀疑者的尿样50mL，测其比重后， 送实验室分析，于_8℃冰箱中最少可保存3个星期。 wAw (2)色谱条件：色谱柱为长1．6m，内径4mm玻璃柱，内装FFAP：cl】兀)mosorb (3)标准曲线的绘制j准确吸取0，1．O，5．o，10．0，】5．O，20．O“L的氟乙酰胺标准 贮备液(109，L)至离心管中．加水至1．0mL刻度，混匀，氟乙酰胺标准系列的质量浓度分 HL重复进样3次。以保留时间定性， 别为O，10，50，100，150，200mg几。分别取2．0 取峰面积(或峰高)的均值对氟乙酰胺的质量浓度绘制标准曲线。 uL进样，记录保留时间，根据峰面积从标准曲线上查得尿中氟乙酰胺的质量浓度。 (5)计算：计算尿中氟乙酰胺的质量浓度为j，=m·足，式中x为尿中氟乙酰胺的质量 浓度(mg，L)，Ⅲ为由标准曲线查出氟乙酰胺的质量浓度(mg／L)，足为尿样比重校正系数。 3结果与讨论 3，1色谱条件的选择 根据氟乙酰胺的理化特性，我们选用了两种色谱柱进行试验，一种是GDx．102柱， 另一种是FFAP柱。通过实验比较。发现前者氟乙酰胺的出峰时间太长，响应值低，在氟 乙酰胺的附近有杂质峰，分离度比较低；而FFAP柱在所选择的条件下，响应值比较高， ．570， 峰形对称，出峰比较快，一般与氟乙酰胺共存的杂质可以较 』 a w 好的分离，所以选择15％FFAP／chromosofbAwDMcs 担体柱作为分离色谱柱。氟乙酰胺的色谱图见图l。 《 q 32样品处理方法的选择 r2 ¨ 尿样中有机物的测定方法一般有溶剂萃取法、周相萃取 H 法、减压蒸馏和直接进样法。我们对溶剂萃取和直接进样法 进行了试验。尿样用醋酸乙酯萃取，在选择的色谱条件下， 醋酸乙酯能和氟乙酰胺分离，但萃取时经常产生乳化现象，