饲料磷酸氢钙中氟与重金属测定方法的商榷.pdfVIP

云南化工 第二届太西南分析化学学术会议论文专辑 饲料磷酸氢钙中氟和重金属测定方法的商榷 刘玉林 【云旃省化工研究硫 昆踢650041) 摘要 本文对现行饲料磷酸钙(磷酸氧钙和磷酸三钙)产品技术标准及有关文献资料中氟和重金属含量 的测定方法进行了探讨。发现甩直接氟离子选择电槛法测氟时，盐酸用量对测定结果会产生显著影响。饲用磷酸 三钙用直接氟离子选择电极珐耐氟台产生偏低的结果。酸度对磷酸钙中重金属的测定有严重影确。根据试验结 耀，提出了对饲弗}磷酸钙中氟和重金属涮足方法的改进意见。 关蕾调 饲料磷酸钙 氟测定 重金属测定 我国先后出台酌饲料磷酸氢钙产品技术标 1 准有国家标准GB825887，化工部标准HGl—准曲线的方法制备溶液，测得的电位值列于表 792—75、HG2626—94。目前国内统一执行1；其次，用不同盐酸用量，其余按HG2636—94 HG2636—94标准。饲料磷酸兰钙国内尚没有分别制作标准曲线。结果’如表2和图1；采用不 统一标准，目前多参照饲料磷酸氢钙标准的检验 同盐酸用量，其余按HG2636—94测定试样并使 方法进行检验。我们在对企业产品及市场商品 用不同盐用量制得的标准曲线，得到的测定结果 的质量监督检验工作中发现标准中存在诸多问 列于表3。 题。特别是上述标准对于一些伪劣产品及用不 丧1相同氟标准f600g)不向盐酸 同原料和不同工艺生产的产品适应性较差。标 用量时的测得值。 准并不髑准确无误地检验某些商品的质量。导 加入氟标准量(pg) 600600600600600 ‘ 致产、商品质量的好坏难以区分，伪劣产品充斥 i．00 5．oO7．50 1+4盐酸用量(1111) 2．50 1000 市场。导致市场滑坡、生产萎缩。对此，我们对 测得氟t(“g) 593570549528489 标准中的检验方法进行了一系列的探索研究。 澍得值占加入量舶百分率(％)988*95．09148s0814 本文具将我们对现行标准中氟和重金属测定方 ·除盐酸用量不同外．其余操作均与HG2636—94中氟标准曲 法所发现的一些问题介绍如下。 线的制作方法相同。计算测得值均采用HG2636—94标准融作 的标准曲线(即用1IIlli+4盐酸溶液)。 1关于氟的测定 表2用不周盐酸用量制作氯标准 1．1直接氟离子选择电极法测氟时盐酸用量的 ‘ 盐箍的实验数据‘ 、， 影响 ． 氟标准徼克数(Hg)1002003005001000r值 1．1．1试验及结果 加lmlt+4盐酸溶液 9981 71 5840—0 1 化工部标准HG2636—94饲料磷酸氢钙中 99998． 测得的电位值(Ⅶ) 氟的测定采用直接氟离子选择电极法。方法中 加5tall+4盐酸溶液