关于利用氢气法测定水中硫化物方法的探讨.pdfVIP

吉林省第四届科学技术学术年会 1207 改变0．5mol／1硫酸和硼氢化钾片加入量，对相同浓度硫化物标准溶液按本实验方法做交叉实验。测定 吸光度，计算回收率。结果表明加入硼氢化钾3片的一组，吸光度最高，硫酸用量大于6ml时，回收率达最 大值，且稳定性最好，因此，本文选用硼氢化钾片加入量为3片，硫酸加入量为8ml。 2．2吸收管气泡发生方式的影响 通过调节导气管尖嘴与吸收管底的距离，按本方法做大小气泡对比吸收试验，结果表明，吸收气泡大 小对测定结果影响极小，管底距导气管尖嘴距离约0．5mm为宜。 2．3 吸收液选择及用量 用吸收液1时，生成硫化锌沉淀物，沾附于导气管尖端及吸收管壁，清洗不便，转移时易产生硫化物 损失，而用吸收液2时，生成的硫化钠溶解性好，清洗方便，转移时产生的误差易于避免，因此，低浓度硫 化物韵吸收液选用吸收液2，高浓度的选用80ral吸收液1(导气管尖端也要参与反应)。 按实验方法操作，改变吸收液2体积，结果表明，吸收液体积从lOml到20ml对吸收基本无影响，本 方法选吸收液加入量为20rnl。 2．4检出限 用50ml无二氧化碳水代替水样，进行全程序空白实验。20次测定结果证明，空白值与样品处理无关， 而由试剂空白产生，所以本方法的检出限与文献【1】相同。结果见表1。 表1全程序空白实验值结果表 单位：mg／ml 0．025 0．025 0．025 0．024 0．025 0．026 0．026 0．025 0．024 0．029 0．024 0．023 0．024 0．023 0．024 0．025 0．026 0．023 0．028 0．030 2 L=4．6wb=4．6xO．0190．01 2．5线性实验及检测上限 分别按本方法和文献…的方法，对S2一含量(Ixg)与其吸光度A做线性回归，结果表明，按本法与文献…的方 的回归分析对比。检测上限与处理方法无关，只与加入试剂有关，两种方法检测上限一致。 2．6总体均值的统计检验 按本法对延吉下断面水样进行加标回收测定，统计结果见表2。由表2可知。加标回收测定平均值 0．309mg／1与加标量0．3056mg／1是一致的，因此，可以说本方法是可信的。 表2总体均值统计检验表 S2．力口标含量(mg／1) ．0．3056 加标回收测定值 0．3080．3050．3080．305O．3100．325O．317O．3130．2980．364 (m矿) 0．3090．3090．2840．3090．3270．322O．3150．3010．305 X=O．309 S=O．009862 取概率=0．05，n=19，f=18，to．06,18=2．10(查t表) 8 1to圳05 仁半=巡扎330．009862／19‘一———吾_一——一1’气·-18 2．7高浓度硫化物的测定 91．5％，平行性较好。 2．8干扰及其消除 通过对硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硝酸钠做干扰实验可知：硫代硫酸钠推迟显色时间，产生负干扰，亚 1208 增强自主创新能力 促进吉林经济发展 硫酸钠产生正干扰，含量达10rag／1影响测定，增加硫酸铁铵用量，亚硫酸钠含量可达40mg／1。亚硝酸钠产 生负干扰，含量达0．5mg／1时影响测定，与文献…～致。 水样中含有亚硫酸盐、硫代硫酸盐时，用文献[，1的方法预处理后，再用本法处理。当本法处理含表面活 性剂的水时，产生大量泡沫，进人吸收管中影响测定。通过做乙醇加入量影响及消泡实验，我们可以看出， 加入乙醇对结果影响不大，乙醇具有较好的消泡作用。因此，分析此种水样时，取适量水样，稀至50ml，加 5ml乙醇消泡。 2．9本法与文献…处理方法比较 文献[1】处理方法需恒温，温度在65—80qC，反应时间在1h左右，载气流量不好控制，操作麻烦，一批做 不几个样品。本处理方法不需加热，反应时间在15min左