垂直梯度凝固法（VGF）生长砷化镓单晶的若干问题的研究.pdfVIP

垂直梯度凝固法LVGF)生长砷化镓 单晶的若干问题研究 谈惠祖杜立新赵福川莫培根 -中国科学院上海冶金研究所 摘要：垂直梯度凝固法(VGF)生长高质量砷化镓晶体是近几年出现的一种新 方法，与液封直拉法(LEC)和水平布里奇曼法(皿)比较，具有设备造 价低，容易实现程序控制，单晶棒无须滚园，利用率高，生长的单晶具 有较低的位错密度和较高的完整性、均匀性等优点，作为光电材料和 高速Ic用的材料，特别受到器件制造商的青睐，本文主要叙述了在国 产三温区中压炉上，运用VGF技术，生长GaAs单晶，并就生长甲的一 些问题进行研究探讨． 一、引言 技术的发展，LEC法将限制晶体内在质量进一步的提高，这是它固有的歃点 径向以及纵向都存着 造成的．因为LEC法生长GaAs单晶在生长界面的附近， 较大的温度梯度，一般在50。C一100。C／cm．因此内应力较大，随着尺寸的放大， 晶体的完整性、均匀性将会变得更差．而VCZ法…由于在热壁的环境下生长 ，温度梯度较小，晶体完整性较好，但是炉子造价较高，生长工艺还存在一 些待解决的问题．布里奇曼法(I-{B)生长的晶体，由于它是舟生长，只能生长 D型片，且生长与切割方向不一致，故均匀性较差， 不适合Ic应用，而 VB、VGF法‘2113I，在生长时，固液界面温度梯度小，晶体完整性好，内应力 小，并且设备造价低，由于坩埚形状决定晶棒尺寸，不需要等径控制装置， 容易实现程序控制， 因而最近几年发展较快，美国AXT公司已工业化生长 其自身的弱点，无法观察固液界面，因此影响晶体生长未知因素较多如温 场控制、压力控制、引晶、B20，水份的控制、PBN坩埚内壁处理、脱坩埚问题 等等．本文主要就VGF生长中一些影响单晶生长问题，如引晶问题，B20，水 分的控制、PBN坩埚内壁的质量对晶体生长的影响进行研究，从而提高晶体 的成晶率． 63 二、实验与结果 炉子结构以及炉温分布 在国产的VGF三温区炉上建立合适的温瘦场，进行VGF法GaAs单晶生 长，原料要用经合成的多晶料，炉内充压3arm，采用带籽晶槽的PBN坩埚， 单晶与PBN坩埚的外形． 图1 VGF三温区炉温实验装置和温度场分布 1、炉体2、加热体3、石墨坩埚托4、PNB坩埚5、B2036、熔体 7、籽晶8、电偶 照片1 VGF法生长的GaA．s单晶与PBN坩埚的外形 三、讨论影响成品率的几个因素 l、引晶(稳定的籽晶，熔融条件) 引晶成功与否是生长单晶的关键 ～步，保证每次热场不变，确认籽晶不 被熔化， 这一点在实际操作中是很 容易做到的，但必须指出籽晶直径与 坩埚底部的内壁四周必须留有合适的缝 隙，这个缝隙大小能使B：0，液封剂非常容 易地流入，避免籽晶与坩埚内壁两者之 间的直接接触而形成异相成核，另一 方面阻止熔体渗入籽晶与坩埚的缝隙而 形成挛晶，如图2所示． 图2 籽晶直径与坩埚的关系 2、PBN坩埚内壁的质量的影响 VGF晶体生长是在坩娟进行的，PBN坩埚内壁的质量对成品有很大的影 度以及气相沉积的速率快慢都会在PBN坩埚内表面形成凹凸不平的粒子，从 而对晶体生长产生不良的影响，这些凹凸粒子在放肩部位，或在等径部泣， 由于B：O，覆盖不完全也是很容易形成异相成核而导致挛晶． 3、B203含水量对晶体生长的影响 造成了 B203与熔体覆盖不完全，而不完全的覆盖，刚熔体与-坩埚直接接触造成异相 成核而形成挛晶，而不脱水的B20s与PBN坩埚湿悃较好，但由于B203不脱水， 则在熔体的坩埚壁上形成较多汽泡，加上VGF生长熔体不搅拌，气泡不易浮 出，长出的晶体表面有麻坑，如照片2所示．因此国外一般都采用PBN坩埚热 氧化，在PBN坩埚表面形成lOgm左右的氧化层来解决坩埚内壁的湿润”1．我 们采用可控B：