低压离子色谱法分析氟化物.pdfVIP

云南化工 第二届大西南分析化学学术会议论文专辑 低压离子色谱法分析氯化物 刘明华蒋小萍 (1丑111联合大学皮革系，成都610065) 摘要 本文首次利用低睚色谱来检测箍化物中毒寨中的氟离子，分析效果很好。为案件 的侦破提供了有力的证据。 关键词 低压离子色谱法分析氟化物 J引言 电导检测器及死体积仅1“L的高灵敏度电 常见引起中毒的氟化物主要是氟化钠与 导池；DS--9202计算机色谱工作站；国产超 氟硅酸钠。它们常用于木材防腐、农业杀虫、 声波振荡器。 玻璃和搪瓷制造以及添加于牙膏和饮水中预 NaF、Na2C03、NH03为分析纯；水为去 防龋齿等。由于它们都是白色粉末．易与小苏 离子水。 打等混淆，因此氟化物投毒、误服的案件时有 2．2试样(检材)来源及制备 发生。氟化钠和氟硅酸钠的毒性作用是由于 2．2．】 试样来源由四川省公安厅提供 氟离子与体内的钙沉积于骨骼，牙齿等而使 2．2．2试静J制备 体内钙离子减少，影响了中枢神经系统和心 固体试样的制备：准确称取5．00g固体 脏正常活动。一次口服氟钠0．45g可引起严 试佯．绞碎，先用15ml去离子水浸泡．然后 用超声波振荡器振荡20 重中毒，一次口服氟硅酸钠49可致死。目前 rain，过滤，最后将 常用的氟离子分析方法有可见分光光度法、 滤液用去离子水定容至25m【，待检。 离子选择电极法和气相色谱法等。但通过方 液体试样的制备：先将液体试样(准确量 取10 法比较．发现前三种方法在快速、简便和准确 m1)离心后．取上层清液过层析净化柱 方面均亚于低压离子色谱法。因此，本文首次 (Ai：O。)，再定容至撕ml，待检。 采用低压离子色谱仪c1“3来从检材中检出氟2．3色谱条件 离子．便于为案例的债破提供确凿的证据。 柱：低压阴离子分离柱及抑制柱；洗脱 液：I．6×10一rnol／l Na2C03；进样体积：25 2实验部分 “l；流量：1．5re|／rain；电导仪量程：1吖2 2．1仪器与试剂 ．uQ～；色谱工作站采集量程：50mv。 zJ一4型低压快速分析离子色谱仪：由 四川联合大学皮革系包谱研究室研制，配备 3结果与讨论 云南化工 第二届大西南分析化学学术会议论文专辑 3．i干扰因素及其消除方法 撵25j，测试其F一浓度．结果见表】。 由于试样(4”样除外)中含有的大量氯 表1固体试样中F～的分析 离子会干扰氟的测定．因此应先消除氯离子 试 样 梭测离子F一 23 (ug／g) 120 的干扰。通常将试样稀释后进撵或采用高交 34 (“8／g)8，00 § !!B』g2 1 11 换容量的阴离子分离柱，从而使氟离子峰与 氯离子峰完全分开后并有一点间隙。本文根 3．5．2液体试样的测定 据实际情况采用高交换容量的阴离子分离 将已经处理过的液体试样分别稀释成不 柱，并将试样稀释后进样，从而消除了氯