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·中国皮革特辑· 低压离子色谱法高速分析硫 低压离子色谱法高速分析硫 张俊姝 蒋小萍 张新申(四川联合大学皮革工程系，成都610065) 摘 要 本文报道了运用低压离子色谱仪．采用安培检测一流动注射分析法高速测定制革废水中的硫含量。研崩 成功了构思独特的安培检测池。该方j去与目前崩革工业中的常规方法相比，具有高灵敏度、高准确度，节 且，回收率在95％～105％2同，线性好。分析结果令人满意。在制革工业中有很好的推广应用前景。 关键词 安培植测 低压离子色谱 磺 1前言 2试验部分 l。、24由雅安制革厂提供i浸灰脱毛 硫化物作为许多工厂废液中极 2．1仪器 废液3。由都江堰制革厂提供。废液 ZJ一4型低压离子色谱仪(四川I 4～11 为有害的物质，严重威胁人类的健 处理液4 4、浸灰废液34由皮 康和生命。高浓度的硫化物废水使 联合大学皮革系张新申教授研制)， 革系实验室提供；试验中所用药品 水体发臭变黑，在低pH值下，会产 自制安培检测器(包括自制安培检 均为分析纯，所用水是去离子水。 生硫化氢而逸散于空气中。环保部 测池，工作电极为银电极，参比电极 3结果与讨论 门制定的硫化物的最高允许排放浓 为银氯化银电极，对电极为不锈 3．1新型安培池的研制 度为1．0 钢)；B一1型蠕动泵(上海统一生化 3．1．1池体构型 mg／I…。制革废水中硫化 物含量较高，是制革污水的主要有 仪器社)；XWT一164型台式自动平 通过对液体的流型的研究，本 害物质之一。许多中、小制革厂由于 衡记录仪(上海大华仪表厂)。 试验研制了一种构思独特的安培 污染严重而被迫停产或倒闭。而判 2．2试剂及溶液 池。 断是否已达到排放标准以及是否已 2．2．1硫化钠标准贮备溶液 可以看出，该构型使安培池得 消除污染只能依靠对硫化物的准确 用分析天平准确称取0．2402以大大简化，与国外安培检测池相 g 分析。常规分析硫的方法”“J，有的 结晶硫化钠(Na：S·9H20)于小烧杯比，具有以下优点： 有干扰，有的预处理繁琐，有的灵敏 中．加入少量的水溶解后，转移至10 1)无死角，排气性非常好。 度低，无法满足目前生产现场和环 ml容量瓶中，加入0．050mol／1氢氧 2)池压降非常小，非常适用于 境监测的需要，因此研究出快速、准 化钠(NaOH)溶液1ml，准确定容， 低压操作场合。 确的分析硫的现代分析方法十分重 配成含0．100maulS2一离子的标准 3)死体积非常小，仅l“l，因而 要。本文针对上述情况采用本实验 贮备液，装于聚乙烯瓶中避光保存 灵敏度非常高，谱带扩宽小。 室研制的低压离子色谱仪[5”J，对低 于冰箱中备用。此标准贮备液必须 4)制作非常简单。 压离子色谱一安培检测法o。进行了 每周配制．使用前用碘量法标定“…。 实践证明，这是一种崭新而更 一系列的研究，研制成功了构思独 不同浓度的硫化钠标准溶液由每天 合理的安培池，它是安培检测器的 特的新型安培检测池。对流动注射 稀释该标准贮备溶液制得。 核心部分，起着至关重要的作用。通 法分析硫的色谱条件进行了探讨， 2．2．2洗脱母液 过试验，效果十分理想。 从而