反相高效液相色谱法测定4-氨基甲苯-3-磺酸中残留的对甲苯胺.pdfVIP

第一卜届全国有机分析学术研讨会 反相高效液相色谱法逊定4一氨基甲苯一3一磺酸 中残留的对甲苯胺 王晓凤 尹春风 ({可北师范大学实验中心。石家庄050017) (河北医科大学医甩化学教研室，石家庄0．50017) 关键词反相高效液相色谱对甲苯胺 摘要本文建立了对甲苯胺的反相高效液相色谱分析方法。测定了题抖史圃停垒二氢基里摹_3二 变异系数1．2％，本方法具有简便、快速、准 。磷酸中的銎亟对甲苯胺，回收率是98．9％～102．1％， 确度高等特点。 对甲苯胺是红色有机颜料中间体4一氨基甲苯-3-磺酸的合成原料，因此在4一氮基甲苯一 质量控制所必需的。常用检测方法有化学分析法。化学分析法，手续繁杂，误差较人。气相 色谱法u‘报道了苯胺与对甲苯胺等化合物的分离，但分析时间较长。液相色谱把’报道了对甲 苯胺与其它芳香的分离，但分离度差，对甲苯胺保留时间较长，t。是11分钟，固定相是 个时闯不足5分钟，因此，相比之下本文方法简便、快速，定量检测范围宽，结果的准确度， 重复性都令人满意。 1实验部分 1．1仪器与试剂 理机：C铲50超声波发生器(上海超声波厂)：Spherisorb 溶于lOml流动相中，得到1．omg／ml的标准溶液。 1．2样品分析 0．689mg／ml的溶液，并经过0．45岬的滤膜过滤后，滤液做HPLC分析。 2结果讨论 2．1检测波长的选择 故选用256nm为检测波长。 2．2分析方法 外标峰面积法。 B14l 第。卜届!净国有机分析学术掰n寸会 ’ 2．3线性实验 将对甲苯胺标准溶液，配成一系列不同浓度的溶液，重复六次进样，线性范围：0．卜一 积)，相关系数是0．9997。 2．4样品含量的测定及精密度 已配制好的0．J589mg／mi的4B酸样品溶液进样20I．tl，重复 六次，将对阴苯胺的峰面积代入线性回归方程，得到工业晶4B 酸中对甲苯胺的含越是0．00627mg／ml，样品百分含量是0．91％， 变异系数Cv-：1．2％。，C业品4B酸的色谱图见图1。 2．5回收率实验 分别移取浓度为0．689mg，，7m1．[业品4B酸溶液各lOml．再 分别加入0．05mg／m]的对甲苯胺溶液lml，2ml，3ml，测得 回收率分别是99．7％，98．996，102．1％。 参考文献 ● S I 成都科学技术大学分析化学教研室编，分析化学手册，第四分册(上册)，化学工业 出版社， 199l：t516 时问／mirl 2 k 巨1工业晶矩酸的色谴隧 F Chow．EuGrushka．a,nal．Chcm．，i997，9：t756 1．—_4一氨基甲苯-3一磺酸 2．一对甲苯受：{一杂质 Determinationof in4-Ammonia P—methylaniline AcidReverfed-Phase nce by