反相离子对高效液相色谱法分离苯胺-2%2c5-双磺酸及其相关杂质的测定.pdfVIP

第{‘届伞图自-机分析学术研i、f会 反相离子对高效液相色谱法分离苯胺一2．5一双磺酸 及相关杂质的测定 马志玲邓晓丽 金凤霞 井宝新 (河北科技大学环境科学b--下程系．石家庄050018) 关键词苯胺一2．5一双磺酸反相离子对高效液相色谱法 摘要 本文研究了反相离子对离效液相色谱法分离化工产品苯胺一2．5一双磺醴。以含 Shimpack 在6．Ommil50ramCLC—ODS(51m粒径)色谱柱上分离。23分钟内混会物伞部洗脱。此方 法简便、快速、高效且重现性好。 苯胺一2，5一双磺酸(AN一2，5)是一种染料中间体。在生产过程中由于原材料的不完全转化 和副反应的发生，会使苯胺一2，5一双磺酸产品中有一些杂质，如：间氨基苯磺酸(SUL)、对氨基 红外光谱法、电位滴定法、溴化法测定邻、间、对位氨基苯磺酸的含量，用多元紫外分光光 度法和核磁共振测定苯胺磺酸盐的混合物¨’3’。由于胺基苯磺酸电离的磺酸根可以与四J’基 铵离子形成反离子对，因此可以采用反相离子对高效液相色谱法分离苯胺一2，5一双磺酸及相 关杂质。此方法可将几种相关组分全部分离，各组分间无相互干扰，操作简便快捷。 1仪器及试剂 样器、PHS一3型酸度计。 甲醇：HPLC级，溴化四丁基铵、磷酸氢二钠、磷酸：分析纯，二次 蒸馏水，样品由河北沧州建新化工厂提供。 2色谱条件 CLC-ODS1500re色谱柱，柱 用磷酸调pH值为5．5，用前过滤，流速lmL／min。Shimpack 6．Ommi 温40℃，检测波长254rm，进样量10止、样品浓度0．89／L。 3结果与讨论 3．1 流动相有机溶剂浓度 向流动相加入有机溶剂甲醇，可以改变组分的保留值。增加甲醇的浓度会使保留值_卜．降， 10％时，未能检测到AN一2，4，6。因此，选择甲醇浓度为1596。 3．2流动相反离子浓度 在反相离子对系统中，增加反离子浓度可以提高溶质保留值。分别配制甲醇为1596，磷酸 B105 站．≤墨釜!． 第㈠f；令冈仃机，r析学术埘讨会 氢一：钠，J,J —————…一———_————-———一———一—_一—一 与AN-2，4，6不能完全分离。浓度为j．5mmol，7L时，由r 保留时间较长而AN一2，4的含餐很低，所以此时检测不到 AN一2，4。所以选择反离子浓度为5．0mm01／L，此浓度卜． 再组分可以完全分离。 3．3流动相的pH值 ‘ 在离子对色谱中，流动相的pH值对保留值也有较大 的影响。配制甲醇浓度15％，澳化四j‘基铵5．0mmol／L， 5．0、 磷酸氢二二钠0．05mol，／L的流动相，分别调pH值jcJ 5．5、6．0、6．5。在pH值5．0时，AN一2，5与AN一2，4，6 不能完全分离，而pH值为6，0及6．5时，均有组分未分 离出来。冈此选择pH值为5．5的条汁。 综合以上儿点，确定流动相为甲醇15％，溴化四丁基 铵5．Ommol／L，磷酸氢二钠0．05mol几，pH值为5．5。 固1 在上述色谱条件得到谱图，见图l。 参考文献 I 1：3 Spillane，Ⅵ7．andLally，J，AJmlyst,19