复硝酚钠的反相高效液相色谱分析.pdfVIP

云南化工 第二届大西南分析化学学术会议论文专辑 复硝酚钠的反相高效液相色谱分析 白涛 t广西化工研究院 南宁530001) 摘要：本文应用反槲高敛液相色谱{圭对台邻硝基苹酚钠，对硝基苯酚钠．5一硝萋部甲氧基苯酚钠的混合样品进行了色 谱分离，以外标法进行了定量测定．奉方法具有快建、简便和准确的特点． 关键词：反相高教液相色谱邻硝基苯酚钠对硝基苯酚钠5—基邻甲氧基苯酚钠 1前言 由邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠、5一 分别置于50mL容量瓶中，加人20％硫酸溶 硝基邻甲氧基苯酚钠按一定比例复配而成 液3mL，用甲醇稀至刻度，摇匀．分别准 的复硝酚钠，具有调节动植物生长的功能． 确吸取上述溶液1．0mL于25mL容量瓶 目前，该产品已广泛应用于农业生产中．对 中，用甲醇稀至刻度，摇匀．进样分析，用 该产品的质量控制分析，除薄层紫外法，未 峰面积值按外标法计算含量． 见有其它分析方法．而采用薄层分离法不仅 3实验结果 耗时长，而且操作较复杂．根据其成分结构 3．1色谱条件的选择 相似，分离困难的特点，应用反相高效液相 由于样品中的三种有效成分邻硝基苯 酚钠、对硝基苯酚钠、5_硝基邻甲氧基苯酚 色谱法(RPHPLc)在ODS柱上成功分离 了邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠、5-硝基邻 钠结构相似，所以分离较困难．为取得理想 甲氧基苯酚钠的混合样品，并用外标法测定 的分离效果，需反复试验以确定最佳条件． 了它的含量．通过和薄层紫外法的测定比 该样品的有效成分邻硝基苯酚钠、对硝基苯 较，定量结果相符． 酚钠和5一硝基邻甲氧基苯酚钠郡属于苯酚 2实验部分 盐类，经酸化后均含有苯酚基团，所以都具 2．1仪器与试剂 有较强极性．反相高效液相色谱法 (RPHPLC)是用极性小的固定相和极性大 岛津(SIMADZU)10Avp液相色谱 CLC—ODS5 的流动相配合，达到样品洗脱时极性强的成 仪：Shim-pack Hm，150 x 分先出的效果，适用于含有极性较强成分的 6．0mm(i．d)不锈钢柱；SPl2--10Avp 紫外检定器；色谱工作站． 样品．因此试验时采用极性较小的ODS填充 硫酸：20％水溶液；甲醇：分析纯(经 柱和甲醇、水、甲酸作为流动相分离样品． 过滤脱气处理)；甲酸：分析纯；重蒸蒸馏 首先确定流动相配比：试验中发现，对硝基 水(经过滤脱气处理)． 苯酚和5-硝基邻甲氧蓦苯酚的保留时间非 22实验条件： 常接近，而流动相中甲醇比例对对硝基苯酚 流动相：甲醇，水，甲酸=65／35／0．03 和5一硝基邻甲氧基苯酚的分离起关键作 用．当流动相中甲醇加入量大于甲醇+水+ (V『v『、，)；流速：1．0mL／min；检测波长： 273nm；进样量：10pL． 2．3实验方法 酚和5一硝基邻甲氧基苯酚的色谱蜂会合在 称取复硝酚钠样品109(精确至一起成为一个峰．当流动相中甲醇加入量大 0．00029)，称取邻硝基苯酚钠标样0，089 对硝基苯酚和5-硝基邻甲氧基苯酚的色谱 (精确至0．00029)，称取对硝基苯