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焦化废水中硫氰化物的快速检测方法.pdf
第 1期 总第 152期 煤 化 工 No.1 TotalNo.152 20ii年 2月 CoalChemicalIndustry Feb.2011 焦化废水中硫氰化物的快速检测方法 潘霞霞 ,2黄会静2冯春华2吴超飞2 韦朝海2 1.广州市境天环保科技有限公司,广东 广州 510640;2.华南理工大学环境科学与工程学院, 工业聚集区污染控制与生态修改教育部重点实验室,广东 广州 510006 摘 要 提出了一种能够实现现场多点多频率采样分析 SCN一的方法 ,用于检测焦化废水处理厂沿程水样 中SCN一的含量。研究结果表明,铁 III 一硫氰化物分光光度法测试焦化废水中 SCN具有迅速、灵敏和稳定等优 点 ,方法的最低检 出质量浓度为 0.1mg·L ,测定上限为 34.8mg·L ,测量误差小于 2.6%。由于所提 出的方法具有 显色反应灵敏度高以及检测下限较低的特点,应用于经稀释处理后的焦化废水水样 ,可消除干扰显色反应离子 成分的影响,获得较好的测试重现性及回收率 ,满足水样现场检测的精度要求。 关键词 焦化废水 硫氰化物 分光光度法 分析检测 文章编号 :1005—9598 2011 一01—0015—04 中图分类号:X701.3 文献标识码 :B 繁琐 ,不利于水样的多点多频率采样分析。铁 III 一
引 言 硫氰化物分光光度法是利用 SCN一和Fe 在酸性条件 硫氰化物 SCN 在焦化废水中普遍存在 ,是含量 下易形成红色络合物 ,借此进行分光光度法 比色测定
最高的无机污染物之一 。它 的存在不仅污染生态环 水 中的Fe [33、SCN 4]的分析方法 。该法反应原理及实
境 。而且影响焦化废水中COD、色度及NH+_N等指标。 验操作都较为简单 ,且反应非常迅速,适于现场采样
研究表 明 “,SCN是焦化废水宏观指标 COD控制 的 的快速分析 ,但显色过程 易受废水其他成分干扰 ,显
重要内容 ,其生物降解过程较为缓慢且敏感 ,易与焦 色反应条件 尚未形成统一标准,其分析条件需根据废
化废水中的酚类 、氨氮等其他污染物产生交互抑制影 水水质条件做相应处理。
响,使焦化废水的处理变得复杂且难 以控制,还容易
引发连锁效应 ,使系统难 以稳定运行。因此 ,应将 1 实 验
SCN纳入焦化废水处理的安全监控指标 ,并将其沿程
控制效果作为焦化废水系统运行调控指导参数之一。 1.1 实验材料 目前 ,测定 SCN一浓度 的方法有多种 ,包括线性扫 硫氰化钾 KSCN ,优级纯 AlfaAesar,USA ,其
描伏安法 、气相色谱法 、液相色谱法 、原子吸收光谱 他所用常规化学试剂均为市售分析纯 。
法 、分光光度法等 ],但大多数方法测定步骤 比较 复 1.2 实验仪器
杂 ,操作难度较大 ,或者对实验的设备要求较高,并未 试验仪器 :FA2004电子天平 上海 天平厂 ;
在实际废水监测中得到推广应用。SCN在 业废水监 Spectrumlab22pc可见光分光光度计 上海棱光仪器
测中的国家推荐性标准分析方法 GB/T13897—92 采 厂 ;pHS一3C型pH计 上海雷磁仪器厂 。
用异烟酸 一吡唑啉酮分光光度法,但其测定步骤极其 1.3 实验及分析方法 将 KSCN于 110℃干燥 2h,在干燥器 中冷却 。准确 称取 0.1944gKSCN溶于蒸馏水 中,定容至 200mL,配
基金项 目:国家科技支撑计划重点项 目 No.2008BAC32B06
一 置成 lOmmol/LKSCN标 准储 备液 ,SCN一质量 浓度为 1 ;罔家 自然科学基金重点项 目 No.座机电话号码 收稿 日期 :2010—10—21 580.8mg/L。取 20mL储备液稀释定容至 200mL,配置成
作者简介 :潘霞霞 1984~ ,女 ,2007年本科毕业于 中山 lmmol/LKSCN使用液 ,SCN一质量浓度为 58.08mg/L。另
大学环境工程专业 ,硕士研究生 ,现从事焦化废水污染控 取硝酸铁 Fe NO3 3·9H20 16.16g溶于蒸馏水 ,定容至
制技术的开发和研究工作。 200mL,配置成 0.2mol/L硝酸铁溶液作为显色液。 16~ 煤 化 工 2011年第 1期 1.3.1 酸化介质及吸光波长选择 分别取 5mLKSCN使用液于 50mL比色管 中,加入 2 结果与讨论 适量蒸馏水和 lmL硝酸铁显色液 ,并分别用 HCI、 SO4、HNO: 和NaOH调节其 pH值至 1.5,定容混匀于暗 2.1 酸化介质及吸光波长选择 处放置 30min后 ,用 10mm比色皿在 420nm~520nm波 在 四大介质酸中
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