气相色谱法测定多种有机磷农药在库尔勒香梨上的残留量.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 气相色谱法测定多种有机磷农药在库尔勒香梨上的残留量 张沁 黄运良 王冰方新红 i) (新疆分析澳I试中心．乌鲁木齐83001 关键词有机磷农药香梨残留量 摘要本文采用Dc一200+OV—17玻璃填充柱为分离柱，测定了常用的四种有机磷农药在 ‘ ， 成熟的库尔勒香梨中的残留情况。所用方法对四种有机磷农药的回收率范围为80．0～105．3％， 变异系数为2．2～7．强，最低检出浓度为0．01～0．05mg／kg。 本实验建立了测定成熟的库尔勒香梨中四种有机磷农药残留量的玻璃填充柱气相色谱 法。该方法n’色谱分离效果好，检测灵敏度高，回收率范围为80．0。105．3％，变异系数为 2．2～7．3％，最低检出浓度为0．01～0．05mg／kg。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 高速组织捣碎机，振荡器。 试剂：丙酮、二氯甲烷AR重蒸，无水硫酸钠AR在700℃灼烧4小时，密封于瓶中备用， 弗罗里硅土，在650℃灼烧3小时，用前于130℃烘5小时，储存于干燥器中备用。 农药标准品：各有机磷农药纯度均大于99％。 1．2分析步骤 1．2．1样品的提取和净化 将库尔勒香梨样品放入高速组织捣碎机中捣碎，称取该样50克，加入lOOmL丙酮，振 无水硫酸钠洗去萃取液中的残余丙酮，萃取液经20克无水硫酸钠脱水，用旋转蒸发器在40～ 45℃水浴上减压浓缩至5mL。 在15m(内径)层析柱中，按顺序分别装入少许玻璃棉，2克无水硫酸钠，4克弗罗里硅 土，0．5克活性碳，2克无水硫酸钠，先用30mL二氯甲烷预淋洗柱子，然后加入样品的浓 缩液，用100mL5％丙酮一二氯甲烷混合液洗脱柱子，浓缩至5mL，供色谱分析。 1．2．2色谱条件 柱温：240℃，汽化室温度260℃，检测器温度270℃。 2结果与讨论 2．1分离情况 离柱。在该实验的色谱条件下，同时测定了库尔勒香梨样品中4种有机磷农药的残留量，色 B47 碴{’届伞闺柯机分析学术研讨会 谱分离基本达剑基线分离，见图l， 2．2净化情况 库尔勒香梨经有机试剂提取后，有色素存在 影响色谱分离，故在柱净化过程一：?活性碳的用量 成为关键。用最小，色素除不干净；嘲量过大， 则吸附被测农药，导致淋洗剂用量增火，同收率 低。经过反复实验后，我们选择活性碳用量为 0．5克，净化与回收率结果均较为理想。 2．3方法的回收率、精密度和最低检出浓度 在该实验条件F，我们对库尔勒香梨样品分 图I 样品中添加四种有机磷农药的色谱豳． 别添加0．01～6．00tag／kg的4种有机磷农药进 卜久效辨2一甲拌磷 行回收实验，本方法的回收率范围为80．0～ 3一甲基对硫磷4一喹碱磷 105．3％，变异系数为Z2～7．3％最低检出浓度为 0．0l～0．05mg／kg。 参考文献 李本昌。农药残留量实用检测方法手册．北京：中国农业科技出版社，1995 AMethod ofSeveral Pesticides ofDetermination Organophosorus inKuerlePear Res