肉桂醛选择加氢制备肉桂醇.pdfVIP

李涛等：肉桂醛选择加氢制各肉桂醇 肉桂醛选择加氢制备肉桂醇 李、涛李光进徐奕德 (ee国科学院大连化学物理研究所，催化基础国家重点实验室，大连．I邮编1160231 摘要本文研究了L型分子筛负载的Pt催化剂上肉挂醛加氢情况．发现可以高活性高选择 性地得到C=O加氢产物肉挂醇。在Pt／RbL和PtlSrL上，肉桂醛转化率为95％时，肉桂醇 选择性仍可高达90％以上． 关键词肉桂醛，内桂醇，选择加氢。Pt／L催化剂 近年来，多相催化用于精细有机化工正引起 火焰检测。 人们越来越多的兴趣。其中，o，B一不饱和醛酮 同时具有C=C和C=O双键，而C=C加氢远比C=O表l 肉桂醛在L分子筛担载Pt催化剂上的选择加氢反 加氢容易，由a，B一不饱和醛酮选择加氢制各不 应o 饱和醇仍是一项亟待解决的研究课题；肉桂醛 (UAL’Ph．CH=CH-CHO)的羰基加氢产物肉桂醇 (UOLiPh—CH=CHoCH20H)在香料工业上具有较 高应用价值，但是岂今为止，文献报道的由肉桂 醛高选择性地制备肉桂醇多为Ru或Ir系的均相 催化剂…。众所周知，由于均相催化剂分离回收 困难，人们仍在探索用多相催化剂来实现高选择 性氢化肉桂醛口l。本文中，我们研究了Pt／L催化 剂体系上肉桂醛的选择加氢，并利用XRD，XPS， TPR，H，．TPD及化学吸附等手段对催化剂进行了 表征。! 曩譬旺：①H250MPa，373K，29UAL，20ml异丙醇 叮0＼孑“0旺： 2结果与讨论 表1给出在不同催化荆体系上，肉桂醛的 1实验部分 转化率，C20加氢产物肉桂醇的选择性及相应的 反应时间·未担载Pt的KL分子筛反应活性很低， 催化剂由初湿法浸渍制备，其中ML(M=Li， 且产物主要以C=C加氢为主。担载Pt后，催化 Na，K，Rb，Mg，Ca，s‘Ba)由KL离子交换而得。剂的性能发生显著的变化。在Ⅺ。上添加1vet％ 反应前经773K焙烧4小时及673K氢气还原2 的Pt，肉桂醇的选择性就提高到63．69％。随着Pt ml高压釜中进行。反应产 小时。加氢反应在100 加入量的增加，肉桂醛的转化率和肉桂醇的选择 物在气相色谱仪上经OV．101毛细管柱分离，氢性逐渐提高·此外，我们研究了不同阳离子交换 ：!： 簦三姿全璺整塑垡三耋兰型塾兰查奎亟窒至苎叁 对L分子筛催化荆的影响，发现Pt／RbL和t／SrL 催化削上反应的选择性最好。当肉桂醛的转化率 桂醇的选择性仍高达90％以上。在这两种催化剂 上反应的活性也相当商。 为5％时，Pt／SrL上肉桂醇的选择性高达98．20／o． )一 I ∽ Z uJ F Z 20(degree) 图2§％P蛆。催化剂的XRD谱图 (a)KL；(b)PffKL；(c)Pt／RbL；(d)Pt,／SrL xRD表征结果表明，经焙烧及还原处理后 电子因素及立体因素等综合作用的影响。 的Pt／L催化剂上，均有特征的Pt金属谱蜂被观 3结论 测到。H及CO化学吸附测量发现，