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第十届全匿有机分析学术研讨会 生物体中残留敌敌畏的紫外光度法测定 顾慰中 (昌潍师范专科学校．潍坊261043) 、十^f’ 关键词敌敌畏盐酸苯肼紫外分光光度法 √’／‘ 摘要本文提出了紫外分光光度法测定生物体中残留的敌敌畏的新方法。 在pH=O．5的HNQ 介质中，敌敌畏与盐酸苯肼反应后于3GOnm处有最大吸收，方法的线性范围为0．02— 敌畏有较好的选择性。 ‘ 敌敌畏的分析方法，根据文献报道有气相色谱法…，薄层层析法D’，本文利用在f撩她介质 中，敌敌畏与盐酸苯肼生成一种淡黄色化合物的性质，用紫外分光光度法测定商品敌敌畏的 量准确。 1仪器与试剂 肼：1％(w／v)：实验中所用试剂均为分析纯，分析用水均为去离子水。 2实验方法 测量吸光度。 3分析条件的选择 ’ 3．I显色剂的选择 在碱性介质中，敌敌畏与间苯二酚显色[2]，虽有较高的灵敏度但因是强碱性条件，不易 所采用的[{N03性介质中，敌敌畏与盐酸苯肼显色，则克服了上述弱点，同时具有灵敏度高，重 ，现性好，选择性高的优点，因而选用盐酸苯肼作为显色剂。 3．2测定波长的选择 经实验。选定入max=360rlm。 4 pH值的影响及酸的种类 敌敌畏与盐酸苯胼有反应完全程度随酸度的增加而增大，本文分别试验在 性介质中，测得的A值明显高于弱酸及碱性介质，而以HN03介质中所得A值最大。但酸的浓度 抛l 第十届伞国有机分析学术研讨会 不育过高，过高反而使有色化合物的稳定性下降，吸光度值也随。：卜．降，实验结果证明，以 pH=0．5的HN0。：介质为宦。 5反应温度和时间 实验表明，提高反应温度，反应速度加快，反应时间缩短。室温下需放置18hr方反应完 全， 但加热至沸只需10min即出现稳定的淡黄色，本文采用在沸水浴中反应lOmin．冷却 后比色，有色化台物可稳定24hr。 6共存物质的影响 盐酸苯肼对敌敌畏有选择性，分析样品时，蚩白质及叶绿素均无影响，体系中其他离iF 7工作曲线和回收实验 移取不同量的敌敌畏标准溶液于25ml比色管中，按实验方法操作，测其吸光度，实验表明， 8样品测定 稀释至lmg／ml，按实验方法操作，测其吸光度。测定了淄博农药厂出品的商品敌敌畏，两个样 品5次测定的平均值分别为80．10％和80．50％，相对标准偏差分别为1．2％和I．5％。 测定动物体中残留敌敌畏，方法是：将含有敌敌畏的动物内脏与少量水混合绞碎后，用 乙醚萃取，萃取液保留。水相再用乙醚萃取三次，萃取液与前次合并后在室温F蒸发，残留物 用无水乙醇溶解定容，按实验方法测定吸光度，标准曲线法定量，蛋白质不干扰。植物中残留 敌敌畏的测定，方法是：用无水乙醇将植物叶上残留的敌敌畏溶解定容，按实验方法测定， 叶绿素不干扰。 参考文献 1 中华人民_共和国国家标准G[；-2548—93 2 VitthalB MurlidharS V01．41．No．3 367—3691994 pati|and shingle．Tatanta PP． of Remainder DeyerminationDieniovos(DDVF)inBiological Ultraviolet MaterialsbySpectrophotometrv Gu We忍hong