铽荧光探针稀土共发光测定药剂中的乙酰水杨酸.pdfVIP

第十届全躅有机分析学术研讨会 铽荧光探针稀土共发光_泌定荭型中的乙酰水杨酸 尹洪宗 耿玉珍崔彦 刘葵 (山东农业大学基础部，泰安271018) l／ i ? 关键词铽荧光探针共发光体系 乙酰水杨酸镧 麓要本文以铽作为荧光探针，利用La3+与Tb一乙酰水杨酸形成的共发光体系，测定阿司匹 林制剂中的乙酰水杨酸。以乙酰水杨酸的最大吸收波长342n皿作为激发波长，Tb元素545nm特征 x 发射峰作为荧光测定波长．在最佳条件下(Tb3‘浓度5．0 成线性关系．回收实验的收率为93．1％～104．偈． 乙酰水杨酸测定方法报导很多，可采用气相色谱法…和高效液相色谱法坦’，但样品需要 较为精心的前处理；采用分光光度法∞·¨测定的灵敏度较低；文献坫。’利用了乙酰水杨酸本身 荧光采用荧光分光光度法测定其含量，缺点是必须在有机溶剂(如1％乙酸氯仿液)中进行，或 者将乙酰水杨酸水解为水杨酸再进行测定，对有水杨酸存在的药品制剂需事先进行分离或采 用导数荧光光谱法测定。 在稀土离子配合物中引入第二种稀士离子，会使原配合物的荧光产生强烈的增敏效应， 这就是共发光效应娟’，利用这种效应，以铽作为荧光探针，镧为共发光离子，建立了灵敏、 快速分析药剂中乙酰水杨酸含量的方法。该方法与传统的荧光光度法比较，不同点在于：激 长，因而灵敏度高，选择性好。 1 实验方法 在251L比色管中依次加入铽离子溶液，镧离子溶液，乙酰水杨酸，缓冲溶液，冲稀定 稀土离子溶液用光谱纯的稀土氧化物溶于盐酸配成，其它试剂均采用分析纯试剂，蒸馏水采 用二次蒸馏水。 2结果与讨论 2．1荧光光谱 位于342nm，是配体乙酰水杨酸的吸收。在发射光谱图中，二体系均出现了铽的特征发射峰， 7R、 瓢一能的电子跃迁。在相同条件下，La．一ASA和ASA均无荧光。由于镧的共发光效 应，体系荧光增强了350倍。 2．2体系的形成条件与影响因素 实验结果表明．p珏：9．5时，Tb—La—ASA的荧光最强，乙酰水杨酸测定时即采用该酸度； X10一m01．L 当La孙为4．0 D帕 。毒每誓譬参量銎=：。 禁。t‘届伞国有机分析学术研讨会 2h 后荧光消失：同时试验了片剂添加物、有机酸、常见无机离子的干扰情况。证明，500倍的 可溶性淀粉和羧甲基纤维素，5()倍的水杨酸，300倍苯甲酸、革酸、柠檬酸、葡萄糖，200 倍的K+、Na’、Ca。、№。、Fe。、Ar、cl、sf)4。不干扰测定。 3 7mol·L‘，乙酰水杨酸 工作曲线和检测限 在最佳条件F，阎定铽浓度为5．0：10 0．08I_tg／mL(S／N=2)。 无水乙醇使其崩解，过滤，沉淀物用1：l的无水乙醇混合液洗涤三次，洗涤液并入滤液中， 述顺序编号l、2、3。各片剂的组成如下，阿司匹林钙片(g，，片：：乙酰水杨酸0．324、拘 西丁0．162、咖啡因 褒{ 样品中乙酸水摩i酸的测定 0．035：小儿APC(g／ 壁釜塑量 堡壅笪!坚鱼：些! 塑塞女!!螋!墨Q !塑堡圭曼壅堡篓垡! 片)：乙酰水杨酸