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第十一届全国农药交流会论文集 277 炔草酸在麦田土壤和室内试验土壤中的消解动态研究 马新生 吴慧明 尚子帅 刘菲菲 朱国念 (浙江大学农药与环境毒理研究所) 炔草酸是瑞士先正达作物保护有限公司开发的苯氧羧酸类手性含氟高效低毒除草剂，对恶性禾本科杂 草特别有效，与安全剂以一定比例混合，用于禾谷类作物，对禾本科杂草如鼠尾草、看麦娘、野燕麦、黑 麦草、早熟禾、狗尾草等有优异的防效。炔草酸在土壤中能迅速降解，对后茬作物无影响。 SugataRoy等人开发了炔草酸和炔草酯在小麦田样品中残留量的液相检测方法，并指出炔草酸(酯式， acid)，为了 代谢研究的方便，他认为研究炔草酸两种形式的残留动态是必要的。 本文采用液质联用技术建立了炔草酸两种形式在小麦植株和土壤中的残留分析方法，并研究了炔草 酸两种形式在植株和土壤中的消解动态，为评价该药剂用于小麦后在小麦中的持效期以及风险评估提供依 据，从而更好地指导该药的科学合理使用。 CI O O 卑。D。^H F F (a) (b) 图1炔草酸(酯式，a)和炔草酸(酸式，b)的化学结构式 1材料与设备 1．1供试材料 acid一96．0％， 均由杭州宇龙化工有限公司提供。 供试农药：炔草酸15％可湿性粉剂，由杭州宇龙化工有限公司提供。 等。 1．2仪器设备 Premier UPLCBEH UPLC-MS／MS(WatersXE)，色谱柱WatersACQUITY C18(2．150mm，1．7am)柱； l R．215旋转蒸发仪(瑞士BUCHI)；N．EVAP l氮吹仪(杭州尔力)；大型冷冻恒温振荡器(DHZ．DA型)： 捣碎机、平底烧瓶及各种玻璃仪器。万分之一感量电子天平、千分之一感量电子天平。 1．3田间试验设计 278 其它 6．5。 田间试验在浙江小麦田中进行。土壤类型：沙壤土，pH 进行。 1．4室内进行土壤中的降解试验 取一定量的田问试验地土壤为供试土壤，经风干，研磨，过lmm筛备用。 试验前，供试土壤要预先放置在温度为25±l℃避光培养箱中预培养7天。试验时，取209备用土壤于8 组(每组3个)150ml=角瓶中。然后分别加入一定量的农药溶液，搅拌混匀后，加去离子水调节土壤含水 水(灭菌后的去离子水)一次。 2分析方法 2．1标样的配制 中，用色谱甲醇溶解后，定容至刻度，配制成1000mgn。的标准液，并将配制好的标准液逐步稀释成100mg／L、 10mgn。、lmg／L、O．Img／L、0．01mg／L、0．005mg／L几档浓度。 2．2土壤样品的提取与净化 3％NaCl 振荡30rain，用铺有两层滤纸的布氏漏斗抽滤，滤渣用40ml丙酮洗。将滤液全部转移至已装有50ml 甲烷，30(2水浴减压浓缩近干，用N：吹干，用2ml色谱甲醇溶解残留物，过0．221am膜后，待测。 2．3仪器方法 流动相：A液，0．1％甲酸水溶液；B液，乙腈，采用梯度淋洗(参考洗脱梯度见表1)。流速：O．3ml／ u rain。柱温：30℃。进样体积：10