ICP-AES法测定钒钛磁铁矿中镁、锰、钾、钠4元素.pdfVIP

ICP—AES法测定钒钛磁铁矿中镁、 锰、钾、钠4元素 赵希文，闻向东 (武钢技术中心，武汉430080) 摘要：研究了ICP-AKS法测定钒钛磁铁矿中MgO、MnO、K20和Na20的分析方 法。试样经HCI、I-INq、HF溶解，HCl04冒烟。H2SO,络合钛，避免了钛的水解，盐 酸溶解盐类，在ICP光谱仪上测量。试验了溶样介质条件、测量酸度条件、仪器 分析条件、分析谱线、回收率以厦共存元素和基体干扰。此方法应用于钒钛磁铁 矿中四元素的快速分析和标准样品定值分析，经回收试验、标样时照和AAS方 法对照试验。 关键词：ICP—AES法；铁矿石；钒钛磁铁矿；Ⅻ’光谱仪；快速分析 钒钛磁铁矿中的高含量钛在高氯酸冒烟时易 试剂均为优级纯以上。分析中使用纯度较高的蒸 水解，影响了其在ICP和AAS上的应用。近年来，馏水。 随着冶炼新工艺及新材料的发展，开发与研制钒钛 1．2试验方法 1．2．1试样的分解准确称取试料0．2000 磁铁矿标准样品时增加了对低含量元素(如KO、 g置于 mL Na20)的准确定值分析要求。为了适应仪器分析250—血聚四氟乙烯烧杯中，加入20Ha。5札 mL mL 方法的发展需要，本文提出钒钛磁铁矿试样经 硎q，低温溶解，滴加5 HF，稍溶再加5 mL nclo,，待试料溶解后，取下稍冷，准确加入3．0 HCI、HN03、HF溶解，HCt04冒烟，H2SO,络合钛，避 免了钛的水解；并试验了溶样介质条件、测量酸度 HSO．(1+1)，继续加热冒烟至近干；取下冷却，小 条件、仪器分析条件、分析谱线、回收率以及共存元 心加入5mL HCI，20mL水．加热溶解盐类；冷却， 素和基体干扰。此方法应用于钒钛磁铁矿中4元 转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 素(M90、MnO、K20、Na20)的快速分析和标准样品 随同试样做空白试验。 定值分析，经回收试验、标样对照和AAS方法对照 1．2．2工作曲线标准溶液的配制配制方法：分 试验。 mL 别移取铁标准溶液(10 6份：钛标 r,eCmL)6．00 1实验部分 mL 6份、钒标准溶液 准溶液(1删mL)10．00 1．1仪器与试剂 (1 6份于6个250lTlL聚四氟乙烯 ms／mE)1．00