大环席夫碱配合物的合成表征及性质研究.pdfVIP

锦41卷笫7翔 辽 宁 化 工 v01．41．No．7 2012年7月 Chemical Liaoning Industry July，2012 大环席夫碱配合物的合成，表征及性质研究 万 博，时 茜 (温州大学化学与材料工程学院，浙江温州325035) 摘 7，15，19一四氮杂一25，26二羟基一11，23一二甲基一五环一二十六烷一八烯)；通过红外光谱，单晶衍射 对化合物的组成和结构进行表征，通过热重，分析该化合物的热稳定性。 关键词：席夫碱化合物；晶体结构；热重 22 A 文章编号： 中图分类号：TO 文献标识码： 1004—0935(2012)07—0647—03 1 在，具有特定的电子效应和空问效应，既可以提高对 970年Pilkington和Robson首次使用2，6一二 甲酰基_4一甲基苯酚为原料合成了双核大环席夫碱 金属离子的络合选择眭，又可以参与对金属离子的配 配合物以来…，人们对于这类席夫碱配合物进行了 位，增强络合物的稳定性。因含有羟基使得其成为一 大量研究，并把这类配合物统称为Robson大环配合类重要的合成中间体，同时所含羟基可作为识别位 物。2，6一二甲酰基苯酚衍生物是一种制备大环席 点，本身也具有很好的配位识别作用，许多该类化合 夫碱配体的优良羰基试剂，在金属离子的模板作用 物还具有一定的催化活性。 下，能与不同的杂原子，不同链长的多种端基胺类 1化合物的合成与表征 化合物生成含酚桥基的大环席夫碱配合物p51。这种 双核大环席夫碱配合物特别引入注目，在这样的体 取2,6一二甲酰基_4一甲基苯酚(o．2mmol，0．0328g) 系内，金属离子之间不存在直接的相互作用，而是 溶于20mL甲醇溶液中，加入丙二胺(0．2mmol，0．0148 通过桥连基产生间接的相互作用。这种多元相互作 曲，搅拌得黄色溶液，在此溶液中加入CoClz(0．2mmol， 0．0576 用也出现在类似的催化化学和表面化学中陋1。当金 g)，搅拌半小时得到一棕红色溶液，在此基础 属离子之间彼此隔开时，这些双核体系会显示出新 上，加入5mL的联苯二甲酸(0．2mmol，0．0484g)的 min，过滤 的物理性质和化学性质，这时体系的磁性不再是邻 NaOH(0．4mmol，0．0160g)溶液，再搅拌30 近的每个金属离子磁性的简单的加合。所以，研究 静置一段时期后得到棕红色晶体。产率为68％。元 双核大环席夫碱配合物体系中两个顺磁性离子的交 素分析理论值(％)：c，55．3，H，5．1，N，6．6，实测值 换作用，是对了解双核金属酶活性部位之间的相互 作用具有非常重大的价值。 3397，1630，1590，1392，1097。 含羟基功能基席夫碱大环化合物，由于其带有孤 2 晶体结构分析 对电子的羟基存在，具有特定的电子效应和空间效 Smart—APEXII 取化合物1的晶体置于Bruker 应，既可以提高对金属离子的络合选择性，又可以参