超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第3 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 389 ~393 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20773 超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A * 王瑞国摇 苏晓鸥 摇 王培龙摇 李摇 阳摇 樊宇飞 (中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全研究重点实验室,北京 100081) 摘摇 要摇 建立了超高效液相色谱(UPLC )结合二极管阵列检测器(PDA )测定饲料中苯乙醇胺A 的方法。 根 据样品基质的特点,采用相应提取液(配合饲料:0 .1% 甲酸鄄甲醇,浓缩饲料:0 .1% 甲酸鄄甲醇(10 颐90 ,V/ V);添 加剂预混合饲料:0 .1% 甲酸鄄甲醇(20 颐80 ,V/ V)进行振荡提取,混合阳离子固相萃取柱(PCX )净化。 采用 Acquity UPLC BEH Shield RP18 色谱柱,以0 .1% 甲酸溶液鄄甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0 .4 mL/min , 检测波长为278 nm 。 本方法线性范围为0 .1 ~100 mg/L ;线性相关系数为0 .999 ;定量限为1.0 mg/kg 。 不同饲 料样品基质中苯乙醇胺A 的回收率为68.7% ~96.8% ;相对标准偏差(RSD )为2 .4% ~7 .0% 。 本方法简单快 速,线性范围广,应用于实际样品检测,结果满意。 关键词摇 超高效液相色谱; 二极管阵列检测器; 饲料; 苯乙醇胺A 1摇 引摇 言 苯乙醇胺A 俗称克伦巴胺,化学名称为 1鄄(4 鄄甲氧基苯基)鄄2 [1鄄甲基鄄3鄄(4 鄄硝基苯基)鄄丙氨基]鄄乙 醇,分子量为344 .17 ,分子式为C H N O [1] 。 苯乙醇胺A 具有典型的苯乙醇胺结构(结构式见图1), 19 24 2 4 [2] [3] 由于同茁鄄肾上腺素能受体激动剂结构类似 ,因而被认为是一种新型“瘦肉精冶 。 2010 年 12 月,我国 [4] 农业部将苯乙醇胺A 列入禁止在饲料和动物饮用水中使用的物质名单 。 因此,建立饲料中苯乙醇胺 A 测定方法显得非常必要。 由于苯乙醇胺A 是在我国首先发现的一种新型“瘦肉精冶,目前国外尚无关 [5] 于苯乙醇胺A 检测方法的报道。 国内也只有少数研究报道了应用液相色谱鄄串联质谱法检测饲料 和 [6] 猪肉 中苯乙醇胺A ,我国2010 年底颁布的检测标准《饲料中苯乙醇胺A 的测定》(农业部 1486 号公 告鄄1鄄2010 )也采用了高效液相色谱鄄串联质谱法。 由于液相色谱鄄串联质谱仪价格昂贵,在一般的检测机 构普及率不高。 并且,“瘦肉精冶类物质为达到促生长、提高瘦肉率的效果,其在饲料中的添加量一般较 高,例如莱克多巴胺在生长肥育猪配合饲料中添加量一般高于5 mg/kg[7] ,通常采用液相色谱法即可满 [8]