铝阳极氧化膜极限厚度的研究和氧化膜微观结构的表征.pdfVIP

铝阳极氧化膜极限厚度的研究及 氧化膜微观结构的表征 王海潮，彭乔，王啸字 (大连理工大学化工学院，辽宁大连116012) [摘要]采用恒电压电解法研究了铝在硫酸中的阳极氧化过程。通过金相显微镜、扫描电镜 (sEM)观测了铝阳极氧化膜的厚度和微观结构特征，并通过x射线能谱仪(xPS)分析了氧化膜的成 分。结果表明：长时间氧化后，氧化膜厚度达到一个极限值，此值与外加电压、电解液浓度及温度有 关；铝试样本身存在缺陷时，对氧化膜的制备产生一定的影响；阳极氧化膜的主要成分为Al和o，并 含有杂质元素S。 [关键词]恒电压；阳极氧化；极限厚度；微观结构 [中图分类号]TGl74。45l[文献标识码]A O前言 铝片反应区面积为4cm2。化学抛光采用三酸混合 抛光液，即75％磷酸、15％硫酸、10％硝酸(体积百 铝阳极氧化工艺最早出现在20世纪20年 分比)相混合，抛光温度为90cc。阴极为Pt电极， 代¨1。最初阶段，人们主要着重于阳极氧化膜耐 利用机械搅拌使电解液散热。 蚀性、美观等方面的应用，由于氧化膜微孔具有孔 室温下，利用金相显微镜观测膜的厚度，利用 径均一、垂直铝基表面排列、孔密度高(1010～1012 JEOL扫描电镜(sEM)观测多孔膜的微观结构，并 爪／cm2)等优点，从20世纪80年代起，多孔氧化膜 用JsM一3000x射线能谱仪(xPS)分析膜的成分。 在磁性膜、光学及光电元件、太阳能选择性吸收膜、 微电极等方面的研究和应用得到发展旧曲J。铝阳 2结果与讨论 极氧化膜的制备工艺从电解液、外加电源的分类上 有很多种，如硫酸法、草酸法、有机酸法、直流法、脉 2．1影响氧化膜极限厚度的因素 冲电源法等。本工作采用硫酸作为电解液，对铝片 2．1．1 氧化时间 进行恒电压直流阳极氧化，研究了氧化电压、电解 阳极氧化膜的总厚度为多孔层厚度与阻挡层 液浓度和温度对铝阳极氧化膜生长极限厚度的影 厚度之和，由于阻挡层厚度远小于多孔层，故可忽 响，并对氧化膜微观结构进行了表征，同时分析了 略不计。由文献[7]可知，阳极氧化膜的厚度与氧 一些现象产生的原因。 化时间成正比，但试验证实此规律只在一定时间内 成立。图1是电解液H：S0。浓度为10％，温度为室 1试验 温时，不同电压下氧化膜厚度随氧化时间的变化。 试验所用试样为厚度0．25mm的工业纯铝 从图1可看出，阳极氧化初期，氧化膜厚度与氧化 L2，其化学成分为：∞(Fe)≤O．35％，∞(si)≤ 时间关系符合文献[7]的规律。但随着氧化时间 0．25％，∞(Cu)≤0．05％，∞(Mn)≤0．03％，∞(A1) 的延长，在某一时刻后，氧化膜厚度停止增长，达到 ≥99．60％。 了一个极限值，此值称为氧化膜极限厚度值。这是 氧化膜制备工艺流程：清洗_十去离子水冲洗_÷ 由于氧化膜的形成主要包含两个反应过程：铝表面 丙酮中浸泡脱脂_NaOH溶液中碱蚀_+去离子水 氧化生成膜的电化学过程和氧化膜不断被电解液 冲洗_+化学抛光_+去离子水冲洗一硫酸阳极氧化。溶解的化学溶解过程旧J。直流阳