化学共沉淀法制备立方相ZrO209CaO01纳米粉末和表征.pdfVIP

第4卷增刊 VoI．4 过程工程学报 sup“ ChineseJoumalofProcess 2004年8月The Engineering Aug．2004 刘建本1，吴显明1，邹建鹏2，肖卓炳1，姚俊1 (1．吉首大学化学化工学院．湖南吉首416000：2中南大学粉末冶金国家重点实验室．湖南长沙410083) 摘要：以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料，并掺杂lO％摩尔硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合，用 XRD和R锄柚光谱分析了相结构．结果表明：粉末样品的粒径为8．9nm；晶粒为0．5姗的立方相 结构． 关键词：(Z帕2)09一(CaO)oI：纳米粉末；拉曼光谱 l前言 Z帕2是一种性能优良的结构材料和功能材料，它有3种稳定晶型：通常情况下低温为单斜(m) 或者控制颗粒的大小等办法，在室温下可以得到部分稳定化氧化锆陶瓷(pSZ)【卜4】．而氧化钙稳定氧 化锆由于原料易得价格低廉，应用于工业化生产有很大优势．再者作为生物材料氧化钙与人体的 相容性优于其它体系．为此，本文利用化学共沉淀法加入钙稳定剂，结合控制颗粒的大小，在室 温下得到了氧化钙稳定的立方相氧化锆纳米粉末． 对于氧化锆的相分析，最常用的是X一粉末衍射，由于t—Z内2和c—Z雨2的点阵结构和点阵常 熔其它氧化物的氧化锆的拉曼光谱；Bourvier等【7-3】研究了高压下单斜与四方相氧化锆的拉曼光谱： 报道． 本工作在制备出用氧化钙稳定氧化锆纳米粉末后，在X一粉末衍射分析基础，进行了拉曼光谱 分析，得到了立方氧化锆的特征光谱峰． 2实验部分 2．1(Zroz)¨一(Ca0)o，纳米粉末的制备 (Z内2)o旷(CaO)oI纳米粉末的制备采用化学共沉淀法【12】，所用原料和添加剂均为分析纯的．将 mol，L，的溶 液．加入一定量的聚乙二醇分散荆，得到均匀的盐溶液．’然后以0．5—2min的速度滴入氨水中并 不断搅拌．滴定完毕后继续搅拌2h，共沉淀反应过程中溶液的pH值保持在10左右，反应完成后， 静置4h，然后将沉淀物进行减压过滤．获得的沉淀物用去离子水洗涤至无Cl一(用AgN03检验)， 基金项目：湖南省自然科学基金资助项目(99JJY207l，03JJY6005)．湖南省教育厅重点科研项目(02A040) educn． 作者简介：刘建本(1955一)，女，副教授，主要从事材料化学研究，EmalI：Ub囝su 增刊 刘建本等：化学共沉淀法制各立方相(Z帕2)o9_(Cao)oI纳米粉末及表征 l 77 接着用无水乙醇洗涤数次，加入正丁醇并在蒸馏烧瓶中于93。c共沸蒸馏直至干燥得前躯体粉末． 用IIlS臼1吼ents 别在空气气氛条件下于600。C温度下煅烧l h．取出样品，于空气中冷却，即得到含氧化钙的氧化 锆微粉． 2．2(Zroz)n·一(Ca0)n，纳米粉末的表征 线衍射仪分析物相及晶粒．并对粉末样品作激光拉曼谱分析，拉曼谱由法国Job访YvonHorfba型 射光谱仪测定． 3结果与讨论 3．1粉末的化学组成 采用本工艺制得的(Z的2)o．9．CaO)o1超细粉，其化学组成见表2．可以看出，除了Ca0稳定剂 外，其余杂质含量不超过0．03％．因为所采用的原料及助剂均为分析纯，制备出的粉末粒度细小， 分散性好，在制备过程中没有经过粉碎或研磨处理，故采用本工艺制出的产品纯度完全取决于原 材料的纯度，不会由制备过程引入杂质． 表I(Zr02)09．(caO)ol粉末的化学成分 1’ablel Chemical compositionof(Z哟2