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·3∞· 《中蒋医学杂惠)2008年增刊
吸附量,为116.25rag.g—I,洗脱率为92。9%,高习:其它4种大孔吸附树脂。同时,其动态吸附
一洗脱性能也最好,总黄酮鬻收率为鲻。13%。综合考虑各因素,AB一8垄大砘吸辱l;}树脂为分
离纯化革珊瑚总黄酮的最佳树脂。
3.2被吸附有效成分与大孔树脂用量比。目前,尚未见有大孔吸附树脂分离纯化草珊瑚
总黄酮上样浓度的摄导,但裔摄导上撵液孛被分离骞效成分浓度对吸附量有影响¨J,上样液中
被分离露效成分与大孑L树脂用量要有一合理菇:倒才能达刭最佳效果。率研究表疆上样液中总
黄酮浓度与吸附量呈明显的正相关关系,19.82rag.L“吸附恩明显高予9.93mg.L一,适当提高
上样液中被分离有效成分浓度有利于吸附。上样液有效成分以分离的目标产物草珊瑚总黄酮
计,可消除草瑗瑚药鸯于产地、品种等不隧造成的慧黄酮含量夔异,有利子保证吸辩完全及减少损
失。所以,用被分离有效成分与大孑L树脂用量比较用原生药与大孔吸附树脂用量比为好。本研
究上样液与树脂比为10:1(总黄酮质量:树脂质墩=1:10.5)时效果好,为保证吸附完全,实际
生产中树脂量应约太子此比例,以保涯达裂饱耜吸附及吸尉完全。
3。3筛选上柱工艺条件(柱径高毖、pH、温度、流速、洗脱剂种类及浓度、冲洗杂质溶剂及
浓度等)。在选定树脂后,分别对影响AB一8型树脂吸附、洗脱的因素进行了考察,研究表明:
上样液以pH4—5时饱和吸附量最大,函黄酮类化合物多具酚羟基,显弱酸性,当上样液pH偏
大时,萆珊瑚总黄酮有离子化趋势丽不易被吸附。因诧,上撵液pH值偏酸有乖j予吸附;洗脱荆
乙醇浓度增高,洗脱率逐渐增大,70一90%的乙醇洗脱率均在90%以上,而乙醇浓度高易挥发,
从经济,节约出发选用70%乙醇即可;洗脱剂用量以3BV,上柱流速为2—3mL.rain一;样品液上
效果,惑黄酮纯度达90%、圈收率达90%。
3.4树脂再生或更换。随着吸附~洗脱次数的增加,残留在树脂上而不能被洗脱下来杂
质会增加,使吸附力减弱或丧失,总黄酮吸附率、纯度等均呈下降趋势。因此使用一段时间膀(4
—5次),必须对撼貉进行再生处理,以僳涯总黄酮强收率、纯发均在90%以主。
3.5在线裣测。在生产中,为了保证吸附完全及减少有效成分?f|}漏损失,疑随时进行检
测,判断上柱终点、洗脱终点、水洗终点等。工作量较大,操作麻烦,有条件的企业可考虑采取在
线检测,以提高质数及效益。
参考文献:(略)
怀牛膝与川牛膝指纹图谱比较
王丽景。李金贵。刘传敏,陈±申
(扬州大学兽医学院。江苏扬髑225009)
摘嚣:本文以怀牛膝、川牛膝两个不同品种牛膝的干燥根粉末为材料,通过紫外一可见光谱法、红外光谱
法、X射线糖浆法及簧蠹震sDs—PAGE电溶浪分别建立两种牛臻的指纹窭谱,以此表区分鉴别拜个不箴的品
种,结果表明紫外光谱法、红外光谱法与X毒}线衍射法可有效区分两寿。而蛋白质指纹图谱捆儆。不能作为区分
两者的指标。
关键词:,g.q-膝;川牛臻、紫外光谱法、红外光谱法、x射线衍射法、萤白质SDS—PACE电泳法
bidentata
牛膝(AchyranthesBI.)叉名百倍、_怀牛膝、鸡胶骨,为苋科植物牛膝的干燥校,具
有补肝肾、强筋骨、逐瘀通经、引血下行簿功效。因主产于河南古怀庆府,故称怀牛膝。川牛膝
officinalis
为苋科川牛膝Cyathula kuao的干燥根…。前者长予李}肝肾,强筋骨。后者长于活血
纯淤。本文以二者的干燥根粉末为材料,建立其根中化学成分的紫外、红外和x射线粉末衍射
的指纹图谱,并通过SDS—PAGE分离醇溶、水溶憔蛋白建立蛋白质指纹图谱,试图比较两品种
牛膝根中化学成分的差异,并以此作为相应生物活性的评价指标。
1材料及方法
1.1材料及仪器
怀牛膝及川牛膝均购自困药控般汉苏有限公司中药饮晶厂(产地分别为河南安阳,四川雅
安),经扬列大学兽医学院中磐医教研室鉴定为怀牛膝,周串膝的于燥裰。取其掇粉碎,遗160
目筛,樗样品粉末。记为H,C。
《中兽医学杂志)2008年增刊
∞&7型):x射线糟末衍射仪(德国BrIlkcr—AXS公司,D8SuperSpeed型);电泳仪(北京六一,
DYY一Ⅲ系列)
1 2试验
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