顶空萃取-气相色谱-质谱法分析风油精中挥发性成分.pdfVIP

第40卷第 3期 辽 宁 化 工 Vo1．40．NO．3 2011年 3月 LiaoningChemicalIndustry March，2011 顶空萃取一气相色谱一质谱法分析 风油精中挥发性成分 台 睿 ，熊 爽 ，王 娇 (i．沈阳师范大学 ， 辽宁 沈阳 i10034； 2．辽宁省分析科学研究院， 辽宁 沈阳 110015) 摘 要：采用顶空萃取一气相色谱一质谱联用技术分析鉴定风油精中挥发性成分。结果表明：经Nist 质谱数据库检索和文献对照，共确定 11种成分。其中，主要成分为薄荷脑 、樟脑 、水杨酸甲酯 、桉叶 油、丁香酚等。其他成分包括q一蒎烯、p一蒎烯 、p一月桂烯等。 关 键 词：风油精；挥发性成分；顶空；气相色谱一质i普联用法 中图分类号： 0657 文献标识码： A 文章编号： 1004—0935(2011)03—0323—02 风油精主要由薄荷脑、樟脑 、水杨酸甲酯等多 ×0．25mmX0．25pm)； 种药物配以香料制成，具有特殊的香气，味凉而辣， 进样 口温度为 250℃，分流进样 ，分流 比为 100 有消炎、镇痛、清凉、止痒、祛风之功效，用于伤 ：1； 风感 冒引起 的头痛 、头晕以及关节痛 、压痛 、腹部 载气为 He，气体流速为 1．0mL／min，采用恒流 胀痛和蚊虫叮咬、晕车等引起不适…。市售的风油 模式 ； 精主要是液体。它容易携带、使用方便、快速作用 程序升温，色谱柱温为：初始温度设置为5O℃， 等优点。 保持 2min，之后以5~C／min升至 150℃，最后再以 目前对风油精中挥发性成分的剖析，报道 中尚 10~C／min：升至 250℃，保持 10min； 未有详细的论述。本文采用顶空萃取一气相色谱一质 接 口温度为 300℃。 谱联用技术分离鉴定某种国产品牌风油精的挥发性 1．23 质谱条件 成分，这样不仅可以增加对风油精产品质量的技术 采用电子轰击离子源 (E1)；离子源温度为230 支持，同时也能够对建立科学、快捷、简便的鉴定 ℃；四级杆温度为 150℃；电子能量为75eV；电 标准提供理论依据。 子倍增器电压为 990V；扫描方式：Scan；质量扫 描范围：m／z25～500。 1 实验部分 1．3 实验步骤 1．1 仪器和样品 取7mL风油精样品于20mL顶空瓶中，用橡 美国安捷伦 GC／MS6890N／5975i联用仪；美国 胶密封垫及铝盖封瓶 口。放入顶空进样器 中，按 1．2 安捷伦 7694E 自动顶空进样器 ；实验用风油精为 实验条件对风油精样品进行GC／MS分析。 超市购买某种国产品牌风油精 。 2 结果与讨论 1．2 实验条件 1．2．1 顶空萃取条件 2．1 实验结果 顶空瓶温度 ：90 ℃；传输线：105℃；环 ： 按照上述实验步骤对某种 国产品牌风油精进 110℃；设置顶空瓶平衡时间：20min；使用载气为 行分析，通过气质工作站 (AgilentTechnologiesMSD He