SnO2-CNT复合纳米材料催化发光传感器测定甲醇与研究.pdfVIP

201l食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 SnO：-CNT复合纳米材料的催化发光传感器测定甲醇的研究 刘名扬L驴张华一1谢焱1 1(辽宁出入境检验检疫局技术中心，大连116001) 2(大连交通大学环境与化工学院大连116028) 摘要：以碳纳米管(CNT)为模板，采用液相沉积法合成了Sn02-CNT复合纳米材料，研究了其对甲醇、乙醇、丙醇 等催化发光的影响。建立了一种Sn02．CNT复合纳米材料测定甲醇的纳米催化发光传感器，并测定了甲醇含量，甲 醇的线性范围在50-．-3000 中甲醇的可行性。 关键词：Sn02．CNT复合纳米材料；催化发光；传感器；甲醇 r 1 引 言 纳米材料表面催化发光现象已经引起了人们的关注并在传感器设计和催化剂活性评价方面得到了一系 列应用【l-7】。催化发光(cataluminescence，catalytic 丙酮在y-A1203上的发光现象【¨1；张新荣等发现纳米材料可以显著催化气固表面的发光，利用乙醇等在纳米 Ti02上的CTL现象进行了识别研究【l21，随后开展了纳米材料表面CTL的系列研究，发现当样品分子通过具 有催化活性纳米粒子表面能够产生发光，并设计了基于CTL的乙醇、乙醛、氨、硫化氢等系列传感器【13。”1。 CTL光谱和强度与气体样品分子的结构和催化剂种类等因素有密切关系，已有CTL致力于研究不同种 为有所不同【191201，尤其，对于复合纳米材料的催化发光研究比较少。采用碳纳米管(carbon 传感器【2l】。 白酒在发酵过程中会产生微量甲醇和杂醇油。甲醇是一种对人体有害的物质，误饮过量的甲醇会引起失 明和中毒死亡【221。有些乡镇酿酒作坊因生产工艺比较简陋，生产的白酒中甲醇含量，往往超过国家规定的卫 生标准。我国对蒸馏酒及配制酒的卫生标准规定，甲醇含量以谷类为原料者不得超过O．04克／100毫升，以 薯干和代用品为原料者不得超过O．12克／100毫升。白酒中的甲醇含量超过国家卫生标准时，则不能上市销 售，以保障消费者的饮用安全，判为劣质产品。测定白酒中的甲醇通常采用气相色谱法【2到，气相色谱法分析 (MTBE)或白酒产品中甲醇含量，是国内外的研究空白。纳米催化发光传感器不仅能高灵敏定量检测MTBE、 白酒产品中的甲醇含量，而且仪器便宜(几万元)、操作简单、响应迅速、分析时间在几分钟之内、不需要 H2／He等高纯气体、运行成本低，纳米传感器对其它基体组分不产生信号、选择性强、灵敏度高，符合安全、 环保、低碳经济发展的趋势，在出入境检验中也将有广阔的实际应用价值，是一个全新的研究方向，具有广 阔的应用前景。 2实验部分 2．1仪器与试剂 一90一 2011食品安全技术与标准国际研讨会暨AOAC中国区会议论文集 BPLC超微弱发光仪(中国科学院生物物理研究所)：不同波长下CTL信号通过更换附带的一套干涉滤 为多壁CNT。其它试剂(北京化工厂)均为AR级。 2．2纳米材料的合成[20，21】 CNT的500mL圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于盛有硅油的 将新配制的30％硝酸溶液200mL加入盛有59 离心的方法重复用蒸馏水洗涤该体系，去掉Na+离子，得到前驱体。将前驱体置于烧杯中，在60℃干燥，将 干燥物在马弗炉中480℃煅烧l小时，产物为合成材料旃(即Sn02．CNT纳米复合材料)。 2．3纳米催化发光传感器的制备 将合成材料耐(即Sn02．CNT纳米复合材料)涂于可加热的陶瓷棒上，将陶瓷棒置于一个透明石英管 内，陶瓷棒与石英管用四氟乙烯带封紧，陶瓷棒内部有电阻丝与加热电源连接，通过调节电压可以实现对陶 瓷棒加热温度的控制，透明石英管有进气孔和出气孔，从而得到一个合成材料群的CTL传感器。CTL传感 器以空气为载气，样品被空气载入纳米材料表面发生CTL，CTL信号与待测样品浓度成线性相关。 2．4纳米CTL传感器及其检测系统 组装纳米CTL传感器及其检测系统：由空气泵、进样瓶、CTL室、BPLC超微弱发光仪及滤光片等构成 (如图1)。其中，CTL室内部有CTL传感器(CTLsenso