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硫磺熏蒸对杭白菊化学品质的影响 　　[摘要] 该文采用HPLC对硫熏前后杭白菊中的8种化学成分进行定量比较，发现硫熏前后的杭白菊化学组成有较明显的差异，黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低，而黄酮苷元的含量升高，酚酸类成分含量降低，进一步采用SMCA P+ 11.0软件对硫熏前后的杭白菊进行主成分分析（PCA）及偏最小二乘聚类判别模式分析（PLS-DA）；PCA分析结果显示，6批杭白菊样品分别聚成2组，分别为杭白菊热风干燥组和硫熏组；通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后杭白菊分组贡献率大于1（VIP1）的3个成分，分别为木犀草素，芹菜素，木犀草苷；同时采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）与电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）相结合对硫熏前后杭白菊中硫，锰，铁，铜，铅4种元素进行测定。结果表明，硫磺熏蒸后杭白菊中S含量显著高于未熏组（P0.05）。研究发现，硫磺熏蒸使杭白菊中的化学成分发生改变，硫残留量增加，因此，认为硫磺熏蒸对杭白菊的化学品质具有一定程度的负面影响。化学成分定量分析与多元统计分析相结合的方法，可快速、直观地分析硫熏前后杭白菊化学成分的变化情况，研究结果为规范杭白菊的加工工艺及其质量控制提供参考。 　　[关键词] 硫磺熏蒸；杭白菊；含量测定；微量元素；PCA；PLS-DA 　　[收稿日期] 2013-11-07 　　[基金项目] 国家中医药管理局行业专项（201307008-04）；国家自然科学基金面上项目；中央单位基础研究公益性项目（ZZ070833）；国家“重大新药创制”科技重大专项（2012Z009， 2012Z027）；国家重点基础研究发展计划（973）项目（2012CB724001）；国家自然科学基金项目 　　[通信作者] 朱晶晶，副研究员，主要研究方向为中药化学与质量控制，E-mail：zhujj15@163.com；王智民，研究员，主要研究方向为中药化学与质量控制，E-mail：zhmw123@263.net 　　[作者简介] 王珊，硕士研究生，E-mail：501613349@ 　　菊花为菊科植物菊花Chrysanthemum morifolium Ramat.的干燥头状花序，始载于《神农本草经》，被列为上品，又称为节华[1]，具有疏风、清热、名目、解毒之功效。菊花在我国有悠久的药用历史和栽培历史，因产地及加工方法的不同而形成了道地药材和商品，如杭菊、贡菊、亳菊（小亳菊）、大马牙（大亳菊）、滁菊、怀菊、川菊、祁菊、济菊等。其中，杭菊、亳菊、滁菊及贡菊被收录于2010年版《中国药典》[2]。菊花传统的加工方法主要有阴干、晒干、蒸制、硫磺熏蒸、烘房干燥等，但近几年，市场上流行的主要产地加工方法为热风干燥法和硫磺熏蒸法。热风干燥法是在传统的蒸晒法的基础上发展起来的，其和传统的蒸晒原理相似，即先用蒸汽杀青之后再用热风将菊花烘干。硫磺熏蒸法最早记载于1900年的《温县县志》用于光山药的加工炮制[3]。由于其具有干燥、漂白、防虫及防霉变、延长药材保质期等作用，近几年采用硫磺熏蒸法越来越普遍，目前常用此加工方法的药材有白芷、百合、菊花、金银花、山药、白芍、半夏、贝母、天麻等[4]。但硫磺熏蒸这种加工方法也存在一些问题，如过度的滥用，可能会引起药材中挥发性成分[5]、内酯类成分[6-7]、生物碱[8]、苷类[9]类等化学成分的损失变化，同时使中药材中的金属元素及微量元素发生很大的变化。前期的研究发现，金银花经硫磺熏蒸后硫（S），铝（Al）元素含量显著升高，并伴有铬残留量的增加[10]；白芍经硫熏后铜（Cu），S元素含量增加，锌（Zn）元素含量降低，并且检测到了重金属砷（As），汞（Hg）残留[11]；当归经硫熏后As，铅（Pb）的含量明显升高，微量元素铁（Fe），钾（K），磷（P）的含量均有所下降[12]。 　　杭白菊作为传统的药、茶两用佳品，随着近几年保健品及凉茶等的不断开发与上市，其市场需求量猛增，同时被曝硫磺熏蒸也被用于杭白菊的产地加工，有可能威胁公众的身体健康。因此本文采用HPLC对硫熏前后的杭白菊化学成分进行定量分析比较；同时采用ICP-MS和ICP-OES对硫熏前后的杭白菊进行S，锰（Mn），铁（Fe），Cu，Pb定量分析，全面和客观评价硫磺熏蒸对杭白菊的品质的影响，为规范菊花产地加工技术提供理论依据。 　　1 材料 　　Agilent 1260高效液相色谱系统；Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm）；XSERIES 2 ICP-MS （Thermo Scientific）；ICP-OES（Perkin Elmer Optima 7000DV）；电子天平（ME