氧化物中空纤维微萃取管新型样品前处理材料研究.pdfVIP

氧化物中空纤维微萃取管新型样品前处理材料的研究 牵佳．师彦乎· 十国科芈院兰州北学物理研究所，!州730000．F-mail：业he虱i印自n业 (甘肃耆!州市天柬÷菇Is号) 【著t词】=样品前处理村料，气相色苷盾谱Ⅸ用(C,C-MS)．食晶．药品，4境样品 近年来，多孔性的中空纤维用于渡相微莘取(LPm)，具有操作简单快速．价格低， 溶剂使用量少。与HPLC联用无需专门的解吸装置以及可用于LPME的溶剂种类多等特点 而被分析工作者广泛看好…。2007年，新加坡学者通过溶胶凝腔法将氧化锫涂覆沉积在幕丙 烯中空纤维载体上，煅烧后除去聚丙烯基质，得到氧化锫中空纤维萃取管，率先提出固相徽 extraction)121． 莘取领域的叉一个崭新概念，即中空纤维吸附莘取(hollowfiber螂硼ve 由于氧化物涂层具有良好的机械强度，化学和热稳定性好，DH稳定范围宽，耐溶剂冲 洗等优点，在此基础上，本实验室以商品化的幕丙烯中空纤维作为摸扳．采用溶胶凝腔和漫 渍法，成功制备了的氧化锆、氧化钍和氧化硅中空纤维萃取管…】，并采用扫描电镜(SEM)、 x．射线粉末衍射(xRD)、N2吸附解吸(BET)等手段对材料的表面形貌、晶体娄型及比 表面参数作了进一步表征。 圈1氧化锆“砷、氧化钍(c．d)、氧化硅把O中空纤蛙摹取管目描电镜圉 SEM结果表明氧化物中空纤维萃取管均为圆筒结构，管壁由氧化物纳米微粒有序堆积 而成，具有三维多孔结构，如图1所示。多孔结构使得整体材料的比表面有所增加，有利于 传质的进行。中空纤维革取管的吸附萃取行为除受比表面影响外，还与表层微粒的晶型有关。 煅烧后的XRD谱图表明氧化锆、氧化钛表面微粒分别为单纯的四方形及锐钍矿型晶体。四 方形氧化锆微粒具有最大的比表面积，对于增大中空纤维萃取管的比表面积有利。孔径分布 显示有两类分布较窄的孔径，可能原因是内壁由丁二热应力的作用形成的通孔孔径较大，外壁 是由纳米级的氧化锆晶体无规则地堆积，从而形成的孔较小，两类孔均属于介孔范畴。三种 氧化物的比表面参数如表‘1所示。 211-da瞻】 2rrm[a唔】 图2氧化锆、氧化钛中空纤维萃取管的x．射线粉末衍射图(煅烧后) 氧化物中空纤维萃取管，由于具有涂层厚度可控，热稳定性和化学稳定性好，pH稳定 范围宽对极性化合物具有较高的萃取效率等优势，分别应用至食品、环境、药物分析等领域， 建立了氧化锆中空纤维．气相色谱．质谱联用快速测定乳制品中三聚氰胺、氧化钛中空纤维萃 取管．气相色谱．火焰离子化检测器联用测定水样中N，N．二甲基乙酰胺、氧化硅中空纤维萃取 管．气相色谱．质谱测定大黄中8种有机氯农药残留等分析方法，结果表明中空纤维吸附微萃 取方法快速、有效、灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，适合复杂基质 中痕量极性化合物的定量分析。另外，对于需要柱前衍生的测试样品则可以直接在萃取管上 进行衍生，可以很方便地与其他分析技术联用，操作简单，重现性好，也有望在生命科学、 催化、光学、电磁学、等诸方面进一步拓展其使用范围。 表1氧化锆、氧化钛、氧化硅中空纤维萃取管的比表面参数 s锄plcs sBEt(m2／g) V删(cm3／g)_罴誊竺％ ZrO，hollowfiber 40．1564 0．031540 -3．14 6．63 fiber l6．1273 0．0231540 TiO，hollow 9．8l 9．65 苎iQ2堑!!旦!堑垒!! 壑：竖 Q：堕三垒箜 2：i2 1：ii 参考文献： 【1】Pedepsen—Bjergaard，S：Rasmussen，KE．AnalyticalChemistry1999，71，2650 【2】Xu