线团式纳米NaY分子筛复合材料的制备、表征及催化性能.pdfVIP

维普资讯 第25卷第7期 应 用 化 学 V01．25No．7 2008年7月 CHINESEJ0URNAL0FAPPUEDCHEMISTRY July2008 线团式纳米 NaY分子筛复合材料的制备、表征及催化性能 王雪静 黄建华 (河南科技学院化学化工学院 新乡453003) 摘 要 通过在偏高岭土水热合成 NaY分子筛晶化过程中加入乙醇的方法制备出了线团式纳米NaY分子筛 复合材料，采用XRD、SEM、TEM、HREM测试技术对其结构进行了表征。并研究了其物化性质和催化性能。结 果表明，合成的分子筛是由纳米颗粒取向联结形成线状，然后再由线状缠绕成线团状的一种结构，颗粒大小为 100—150nm，结晶度 59．61％，硅铝比5．02；与常规分子筛复合材料相比，线团式纳米分子筛复合材料具有较 大的比表面积和中孑L体积，热稳定性和水热稳定性优于常规分子筛；并且具有较高的微分活性 。较高的汽油产 率。积炭少．因而具有很好的工业应用前景。 关键词 线团式纳米NaY分子筛，制备，表征，催化性能 中图分类号 ：0643．3；TQ424．2 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2008)07-0854-05 水热合成法是制备纳米NaY分子筛的常用方法。在水热合成法中降低分子筛直径的主要手段有： 加入晶种或导向剂[1]，改变合成的工艺条件如改变合成温度、剪切速率、加料顺序 l3]，提高合成体系的 碱度[4]，添加稀土、葡萄糖和淀粉[5]。添加表面活性剂和有机溶剂[6l7]等。这些方法普遍存在纳米 NaY 分子筛过滤困难、热稳定性和水热稳定性较差。因此。利用偏高岭土为原料，采用原位晶化法在偏高岭 土上直接生成纳米分子筛复合材料是一个重要的研究方向。许名灿等[8]通过原位晶化，在偏高岭土微 球上合成出纳米NaY分子筛复合材料。其方法是在晶化时加入柠檬酸钠。王博等 ]采用大分子淀粉作 为模板剂，合成出粒径为40nm的NaY分子筛复合材料。因为这2种方法在合成过程中均采用有机试 剂。后处理比较繁杂。本文通过合成实验。找出了一条工艺简单、生产成本低廉的纳米NaY分子筛复合 材料合成路线。并测试了其物化性质和催化性能。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 高岭土，Na2SiO溶液，高碱偏铝酸钠，NaOH(化学纯)，无水乙醇(化学纯)。 ． SX-5．12型箱式电阻炉 (天津市斯特仪器有限公司)；435VP型环境扫描电子显微镜(英国LEO公 司)；D5005型X射线衍射仪 (德国SIMENS公司)，CuKct辐射，管流 15mA，管压 35mV，扫描速率 0．2~／min；100CX型透射电子显微镜 (日本电子公司)；TecnaiF20G2型高分辨电子显镜微(荷兰菲利普 公司)；ASAP2400／2405型 自动吸附仪(美国micromentics公司)；TAS000、DSC2910型差热分析仪 (美国 TA公司)。 1．2 实验方法 采用X射线衍射仪测定水热处理后分子筛的结晶度，处理温度为800oC，100％水蒸汽老化。在微 型固定床反应装置上测定催化剂的活性 (MAT)，微反活性评定采用北京华阳公司出品的微反评定装 置。原料油采用大港轻柴油，评定条件：催化剂经温度800℃和 100％水蒸汽老化4h，460oC反应 70s 后测定。产品选择性是在小型固定床反应装置上进行裂化，原料油采用胜利油田的减压腊油，催化剂经 温度 800oC和 100％水蒸汽老化4h后使用，裂化反应温度为490~C，n(溶剂)／凡(油)=3．9，空速为 16h～。 2007-074)4收稿．2007-09-30修回 通讯联系人：王雪静 ，女，博士，副教授；E-mail：xjw1206@163．com；研究方向：催化材料 维普资讯 第 7期 王雪静等：线团式纳米NaY分子筛复合材料的制备 、表征及催化性能 2 结果