国产树脂在三甲基硅烷化中的应用.pdfVIP

维普资讯 一 27 第 l4卷第 2期 青 岛 大 学 学 报 VoL 14N(】2 1999年 6月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY Jun 1999 文章鳙号 ：10Q6-9798(1999)02-~01903 国产树脂在三甲基硅烷化中的应用 、，70 王宗花 ， 一 一 一 ～ (青岛走学化学东，山东青岛 266071) 摘要：以国产 742、732型阳离子交换树脂代替美国产的Amberlystl5树脂用作三甲基硅烷化的催化剂 结 果表明，聚合度小于4时，效果基本一致 ，其 中以742型为最好。 关键词国产树脂三里基壁堡垡；焦丝塾 水难 硅自爱技 骂 中图分类号 ：0657．7 文献标识码 ：A 作者简介：王宗花，女，1964年生，硕士，副教授，现在青岛大学化学系任教，主要从事分析化学的教学与研 究 台虔 水玻璃 自问世以来 已有 303(多年 的历史，应用 目中，根据 Amberlyst15树脂 的性能t大孔强酸性 十分广泛，是重要的工业原料 。但是在放置过程中， 阳离子树脂)，用国产的两种(732及 742)树脂代 自身的聚合和解聚作用使得其组分、结构和性能不 替 Amberlyst一15进行硅烷化实验，结果表明，测低 断发生变化。测定水玻璃中硅酸根离子的聚合度，无 聚合度(n4)时，完全可以满足厂家的一般要求 论在生产工艺参数的设计，还是研究其在贮存过程 1 实验部分 中的变化、水玻璃的改性等方面都有其重要意义。测 定聚合度的方法有：1950年R．V．Nauman等人用 1．1 试剂及仪器 凝固点下降方法、1953年 G．B．Alexander等人用 六 甲基二硅醚 (E．Merck)；丙酮 (A．R)；正十 硅钼杂多酸反应速率动力学的方法 、l974年 w． 四烷(99 Fluka)；732 742阳离子树脂(上海 Wieker将钼酸盐与硅酸盐反应生成硅钼黄．用分光 树脂厂)；水玻璃 (青岛泡花碱厂，SiO ：25．77, ，模 光度法测出水玻璃中硅酸根离子聚合度。但用上述 数：3．39)。 方法测定往往得不到真实的结构，因为在测定的过 SP6000气相色谱仪 (北京分析仪器厂)；H6605 程 中会发生解聚、缩聚的现象。l964年 ，C．w． 超声仪；FlY一4调速多用振荡器；CDMC一4A型色谱 IerLtz提 出 了一 种 新 方 法一三 甲 基 硅 烷 化 数据处理机 (上海市计算技术研究所)。 (TrimethyIsilylation)，简称为TMS，将硅酸上的 1_2 水玻璃溶液的硅烷化 H 用(CH。)。Si一取代而端封，生成不活泼易挥发的 取水玻璃样品 2mL加水 8mI，搅匀后立即进 三甲基硅烷化衍生物(硅脂)，再借助气相色谱等方 行硅烷化。方法如下 ：4．5mLHC1(2：1)+4．4mI六 法，分析硅酸根阴离子的衍生物。这种方法不仅能很 甲基二硅醚+0．6mL 内标 (0．5mI正十 四烷T 好地研究水溶液中硅酸根阴离子的存在状态，而且 12ml六 甲基二硅醚 )，振荡 1h，加上述稀释后的水 也为研究结晶或非晶态硅酸盐结构开辟 了新 的途