水质分析中测定总氮影响因素的探讨.pdfVIP

表一：不同厂家过硫酸钾空白值 过硫酸钾 空白值A 均值 厂家l 0．035 0．031 0．028 0．030 0．033 0．031 厂家2 0．092 0．100 0．088 0．095 0．098 0．095 厂家3 0．240 0．250 0．246 0．244 0。248 0。246 因此，实验时，对每一批新购的过硫酸钾试剂应进行空白试验，保证测定结果准确性。 3．1．1过硫酸钾试剂的选择。过硫酸钾试剂的纯度至关重要，它直接影响到空白试验 值的高低及测定结果的准确性。一般普通分析纯的过硫酸钾中，总氮含量最高不超过O．005％， 但由于试剂质量存在差异，有些厂家及批号的试剂含氮量达不到这个要求，致使空白试验值 偏高。我们在工作中曾将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时，竞散发 出氨水气味的现象，这说明过硫酸钾试剂的纯度不够。因此，尽量使用优级纯或基准级国产 过硫酸钾试剂，以尽量降低试剂中的含氮量，从而降低空白实验的吸光度值。 只是简单地提及将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶 解速度非常慢，其化学性质又不是十分稳定，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，采用水浴 加热法，且水浴温度一定要低于60。C，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称 取过硫酸钾和氢氧化钠，分开配制，待两溶液温度均降至室温后，再混合定容；或者先配制 氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后，再加人过硫酸钾溶解。同时，由于过硫酸钾属氧化剂， 其在使用过程中，会随放置时间的延长而使空白吸光度值增高，因此，每次分析所用的过硫 酸钾溶液，作为氧化剂，其配制后存放时间不同，对样品影响较大，最好不超过3天。 3．2 NaOH溶液和(1+9)盐酸的影响 实验过程中需要加入的NaoH溶液与盐酸的浓度与加入量对测定结果的影响也是不可忽 空白值影响较小。因此，消解完后要按规定加入盐酸酸化消除残余碱的干扰。 4玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿，用铬酸洗液浸泡24 酸溶液浸泡15min，以去除多数的无机物和有机物的残留，耗时较长。在时间不允许的情况 下，测定前使用l：3的硫酸混合液进行玻璃器皿的荡洗，快速有效地去除干扰物，然后用去 离子水冲洗，最后用无氨水冲洗干净，两种方法均可以减少空白实验的吸光度。所使用的玻 璃具塞比色管的密合性应良好，容量瓶及移液管等的量器必须校正后使用。 石英比色皿，为防止其他测定项目所带来的干扰，用盐酸一乙醇(1：2)洗液洗涤，以洗 去油污或可溶于该溶剂的各类有机物质。检查压力锅橡胶密封圈，防止因漏气而减压。 5消解温度、压力和时间的控制 过硫酸钾在220nm波长处有很强的吸收峰，即使只有1％的残留，仍足以严重干扰测定。 而消解过程中过硫酸钾能否分解完全，关键取决于消解时间和温度。 5．1消解的温度和压力 也有很多文献对温度范围的进行了类似的论述，空白值需120’C以上才较小，《水与废水监测 分析方法》(第4版)规定，将消解温度控制在120,～-124℃，并保持0．5h，而我们在实际测 定过程中发现，按照标准方法的条件，空白值会异常的高，这种现象的产生，主要是由于： nm处，有强烈的吸收所致，这种吸收在消解 总氮分析方法中所使用的过硫酸钾本身在P=220 nm处的吸收逐渐降低。 过程中随着消解温度的不断提高，过硫酸钾的不断分解而使其在P=220 因此，本项目测定过程中，将消解温度保持在126～127℃较为理想。 5．2消解时间 水样的消解是在医用蒸气灭菌器或家用压力锅中于1．02×10～1．37×10Pa压力下煮 沸(相当于120～124℃)0．5h完成，试验空白值趋于稳定。又因为消解使用具玻璃磨口塞的 比色管，消解前须塞紧磨口塞并用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出；手续稍烦，且不能完 全避免消解中瓶内压力升高使瓶塞弹出或松动而致试液溢出。 分析实践表明，消解时间对实验空