柠檬酸络合法制备片层TiO2研究.pdfVIP

工业催化 218 INDUSnUALCATALYSIS 2010年第18卷增刊 柠檬酸络合法制备片层Ti02的研究 崔建国k2’3‘，张旭霞1’2，许延辉1．一，孟志军k2，刘海蛟1’2 (1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心， 内蒙古包头014030；3．北京科技大学应用科学学院，北京100083) 摘要：硝酸条件下水解钛酸丁酯，以柠檬酸为络合剂络合Ti02+，干燥制得前驱体，焙烧后得到片 oC条件下形 (BET)、扫描电子显微镜(SEM)等对产物进行了表征。结果表明，络合物前驱体在450 成以锐钛矿为主含有少量金红石型的片层多孔状Ti02，比表面积达到64．130ms·g～，700℃形成 完整金红石型Ti02，(450—700)℃，可以形成不同比例的锐钛矿和金红石混晶型的片层多孔 TiO：，随着焙烧温度的升高，颗粒团聚加剧，孔结构融合，均匀密集的孔洞逐渐形成疏松大孔，分散 细孔以及空洞消失。 关键词：柠檬酸络合法；片层Ti02；钛酸丁酯 20世纪以来，伴随着工业化步伐加快和自然资 水萃取有机相，分离，两次水相合并，有机相回收。 源过度使用，全球生态环境急剧恶化。全国七大水 向溶液中加入柠檬酸，用NH，·H：O调节水相至 系均遭污染，一半以上严重污染，三成水体已失去使 pH=7，体系为亮黄色透明溶液，加热蒸发部分水分 用功能。全世界大气污染最严重的20个城市中有 后，烘箱烘干，制得前驱体。前驱体分别在400℃、 450 16个在我国，城市水域受污染率达90％以上。环境 oC、550℃、650℃和700℃焙烧3h，随炉冷却 污染对我国造成的经济损失已达GDP的15％…。后制得产品。 由于TiO：在光催化降解环境有机污染物具有选择 1．2纳米Ti02的表征 性好，可在常温常压下进行，转化率高，适用范围广 泛等优点而受到普遍重视旧。3】。研究表明【4。5j，在 锐钛矿和金红石混晶状态下，TiO：具有较高的化学 PW一1700XRD检测仪。Cu靶，工作电压40kV，工 稳定性和光催化效率。20世纪70年代，Anderton 作电流40mA，扫描速率为0．08(o)·8～，扫描角度 等提出以柠檬酸为络合剂用水溶液法制备钛酸盐功 能陶瓷粉体，李承恩等№1也对柠檬酸法进行了较为 详细的研究，但采用此法制备TiO：鲜有报道。本文 本日立公司S一3400N型扫描电子显微镜上进行。 研究采用改进的柠檬酸溶液络合法，制备不同比例 2结果与讨论 的锐钛矿和金红石混晶型片层TiO：。 2．1前驱体粉末的TG—DSC分析 1实验部分 图l是前驱体样品在02／30／Ar／40气氛中，以 1．1催化剂制备 10．0 以硝酸溶液(HNO，)、钛酸丁酯、氨水(NHa· DSC曲线。从图1可观察到前驱体的热分解大体经 mL H20)、柠檬酸为原料制备TiO：光催化剂。在100历了3个阶段：(1)脱水及有机络合物部分碳链断 的HNO，溶液中加入45．00 rain， g钛酸丁酯，搅拌3 移入分液漏斗分液，水相放回原反应器，用20mL纯 曲线在138．0℃出现2个吸热峰，失重为2．797％； 作者简介：崔建国，1982年生，男，内蒙古自治区巴彦淖尔盟人，硕士，研究方向为稀土催化材料。 通讯联系人：崔建国。E—mail：cuijianguo