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P-0“
摘要
热解石墨管——电热原子吸收法直接测定植物样品中微量锗
梁淑轩孙汉文哈婧康维钧申世刚
(河北大学化学与环境科学学院，保定，071002)
Directdetermination levels in
ofparts—per-billion
ofgermanium
plant
Tube-Electrothermal
samplesPyrolyzate atomic
by CoatingGraphite
absorption
spectrometry
LIANG
Shu-xtlall，SUNHan—Well，HA
Jing，KANG
Wei-jun，SHEN
Shi·gang
of and
Environmental
(CollegeChemistry Science，Hebei
University,Baoding，
071002，China)
锗在植物中锗含量很低，一般测定方法灵敏度难以满足要求。石墨炉原子吸收法以其灵
敏度高、专一性强、分析快速而广泛应用于元素的痕量分析，但石墨炉原子吸收法测定锗的
报道很少，测定锗的困难在于试样中的锗在原子化之前以易挥发的Ge0形式失掉了，影响分
析的灵敏度，另外。样品中广泛存在的氯化物、硫化物易干扰锗的测定。为此，分析工作者
采用多种方法进行改进，基体改进剂作为一种简便而有效的解决方法，可以防止锗在原子化
之前形成易挥发的化合物，从而提高测定的灵敏度，不同的改进剂己被用于锗的测定。报道
的石墨炉测定锗的方法中多用平台管，热解涂层石墨管由于是惰性的，还原气氛弱，用于测
定易形成挥发性氧化物的锗元素测定，灵敏度很低。本实验从以下两个方面对热解石墨管中
直接测定锗进行改进：(1)利用改进剂稳定锗，减小锗的挥发损失。(2)利用大功率快速升
温．该方法使热解涂层石墨管直接测定锗优于平台管的灵敏度。
1实验部分
1．1主要仪器与试剂
P—E5000型原子吸收分光光度计，HGA-500型石墨炉，PRl00A记录仪，锡空心阴极灯
(北京真空技术研究所)．热解涂层石墨管、平台热解涂层石墨管(P—E公司)，DB一3型电热
消化板
锗标准溶液由光谱纯Ge如配制成含Ge
0．5mg／mL储备液，基体改进剂国产分析纯。
1．2仪器工作参数
灯电流：10mA；狭缝：0．7hill；波长：265．1nm经实验优化的仪器工作参数
石墨炉升温程序：干燥120℃，斜坡／保持分别为5／20S：灰化1000℃5／20；原子化
s
2400℃，014停气；清洗2500℃，1／3
1．3 实验方法
对多种基体改进剂进行了比较，钯改进剂对锗的测定增感效应最明显，而且提高了测定
的精密度．将灵芝标准物与香菇样品消化后．用建立的方法进行测定。
2 结果与讨论
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2．1平台管中不同改进剂的影响
平台石墨管中分别20PL不同基体改进剂，然后加入20儿40嵋／L的Ge，考察了平台管
中
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