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·190· 全国气体净化信息站2010年技术交流会论文集 渗透源仪器 陈朝阳，唐鑫 (西南化工研究设计院，四川成都610225) 灌装硫化物标气，是最近几年发展起来的 灌装，但对于低沸点的硫化物如H：s、cos等因常温 比较方便的一种方法，由于硫化物的吸附性，灌装 下会气化，例如H：S要低于一60℃才为液态，所以 瓶的处理显得极为重要。最近几年与两南化工研究 对于H：S等沸点较低的硫化物灌装前必须先要进 设计院生产的硫分析仪一起配套出去的标气(外 行液氮冷却，实施边冷却边灌装的方法，因为硫化物 协采购)采用的也是这种形式。但实际使用中发 均具有剧毒，所以还必须戴上防毒面具并在通风橱 现由于有些提供标气的厂家无法掌控灌装瓶的质量 下进行灌装。渗透管的灌装是一个危险性较大而且 而使得发往现场的标气时有一些问题产生，如H：S 操作难度比较大的一个工序，其操作技术需要有一 或COS浓度消失或减少，给用户和我们带来一定 个经验积累和掌握的过程。 的困扰。 1．3渗透源的仪器制作 渗透源标准是世界公认标准，具有稳定性好，有 要获得具有恒定渗透率的渗透管，除了以上要 效保质长等特点，其不足之处是要得到一个稳定的 求外，重要的还有一点就是必须保证渗透管处于相 渗透源需要有较长的考察周期。在实际应用中，已 当稳定的温度区间，需要将渗透管一直存放在恒定 有很多厂家提出了硫化物标气不稳定性现象，希望 的温度系统中，并用高纯氮不断带走渗透出的 能够得到稳定的标准源，所以根据市场反应和需求， 物质。 我们研制了硫化物渗透源仪器。 大致框图如下 透源仪器的原理是渗透法，它是利用密封在渗 透管中的液体(如液化H：S，液体甲硫醚等)在其本 身的蒸汽压力下，气体分子通过惰性材料做成的膜 向外渗透的作用，当温度恰当地恒定时，单位时问的 渗透量也恒定不变，改变载气流速便可配置成不同 浓度的标样气。 1 研究内容 1．1渗透管的设计 渗透管是渗透源的核心，其作用是将纯品的硫 化物在一定的条件下灌装在其内，然后在恒定温度 制作仪器之前，首先要对加热体进行设计、加 下稳定一段时间后达到恒定的渗透率。要获得具有 工，主要从以下几个方面进行考虑： 恒定渗透率的渗透管。不仅要严格地保证渗透管的 a)安放渗透管的腔体必须对硫化物无吸附或 内容物只能通过渗透膜向外渗透而不能有泄漏，还 尽量少的吸附。 要保证装填材料不会被硫化物所腐蚀，所以渗透管 b)气路的流通是顺畅的。 和渗透膜的选择尤为重要，这里选用了316L的不锈 c)进加热体的管线要有预热装置，以保证进入 钢做容器，聚四氟膜片做渗透片。冈硫化物的差异 腔体的载气达到需要的温度。 性，在选用渗透管进行灌装时，不同的硫化物选用不 d)加热体需要加热，保温和测温，在结构上要 同尺寸的渗透管。 合理的布局。 1．2渗透管的灌装技术 整个仪器还要通入载气，需要稳定的载气流量， 对于纯品的具有高沸点特性的硫化物，如二硫 以确保得到稳定的浓度，所以在仪器的系统设计上 化碳，甲硫醚等，因常温下是液态，所以还比较容易 要考虑恒温，流量可调并稳定以及良好的可操作性 全国气体净化信息站2010年技术交流会论文集 ·19l· 和可视性。