水热法一步合成二硫化铁FeS-%2c2-(Pyrite)粉体及其结构精修.pdfVIP

水热法一步合成二硫化铁FeS，(Pyrite)粉体及结构精惨 昊荣1郑毓峰1‘张校刚2孙言飞1徐金宝’简基康’ l．c∞1 (1新疆大学物理系，乌鲁木齐830046．‘联系人E1naH：zyf402日hotmi (2新疆大学化学系3中国科学院北京物理所) 摘要：酋次利嘴水热法～步台成了黄铁矿犁FeS：(Pyrite)多晶粉体。样品的x射线衍 射实验和Rietveld结构精修表明，所得样品具宵AB，型奇方结构，空间群Pa3，晶格常 数8=j．4151．Iryckoff参母u=O 3868，并婀合成机理对其形成进行了讨论。 关键词 FeS。(Pyrite}水热法Rietveld方法 ， FeS：作为一种新型的太阳能电池材料 的DBWS～9006PC程序待修，可信度因子分别 已越来越受到广泛的关注。黄铁矿型二硫化 Rp=i0．83．R即=14。50，s=2．1。主相是 铁(Pyrite)属于A型立方晶系化台物，它 黄铁矿型FeS。．属典型立方结构化台物。同 具有合适的禁带宽度(Eg≈0．95eV)和很岛 时发现存在少量白铁矿(marcasite)杂相．该 的光吸收系数(当^≤lⅡm时．o≥10’cin。) 相为正交晶系化合物，性质与Pyrite类似， ”。不同的制备方法对FeS：材料的结构形态 只是粉体的接带隙较Pyrite低O．3eV”’，故 和光电性能均有较人的影响，本文在研究利 少量}存在并不对主相的物性构成较大影响。 用加压水溶液法台成Pgrite的基础上，首表1列出主要的原子问距和键角数据，室温 次提出用FeSO；、Na：Sg)，和S水热合成FFeS：多晶粉末的结构精恪参数见袭2。 Pyrite粉体的新方法，为FeS。的合成提出 了一种全瓤的手段。 1实验 采用管式釜，内加聚四氟乙烯内衬，约 晶填充度80％，密闭置于恒温场20矿c水热 反应24h。对产物冲洗．抽滤．干燥和研路 制得样品。多晶粉末样品的衍射数据是在}{ Science 本Mac 18kw转靶x射线衍射仪上 收集的。 图1FeS z粉末衔射嘲谱的Rielveld精任结果 2结果与讨论 ({为观察值，实线为拟合值，第一行l为 上述实验反应后有黑色沉淀和白色晶 Pyrite相．第--t?I为marcasite相，下面 体，并伴有臭鸡蛋味．其合成的主要反应为 是观察值与拟合值的差) FeSo．+NajS2岛十S+比O=FeStJ+NazSO,+地S0‘ 表I和表2提供的数据可构画出FeS， 选择在中性羊u弱酸性条件下台成Pyrite比 晶胞，如图2a。Fe¨与周围的六个S一构成 较合适。 八面体配位(图2b)，而s一与周围的=个 样品的衍射势据与PDF卡6—710矿物黄 Fe“和一个S一构成四面体配位(圈2c)。四 铁矿Pyrite提供的数据基本吻合。以面体的底面是由三个Fe¨组成的_【E三角形， etveid法 Pyrite为初始结构模型，采用Ri 键长38291．中心s一分别与三个Fe¨键长 0 o 6 2oo 2) 囝家自然科擘萋奇舞助项目(编号5 8 墨!——!受!!兰曼塑