石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银.pdfVIP

2011年第3期／第 32卷 黄 金 GoLD 石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银 。 陈 雪，刘 烊 ，聂凤莲，艾晓军 (中国人民武装警察部队黄金地质研究所) 摘要 ：对石墨炉原子吸收光谱法测定化探样 品中痕量银进行 了方法优化实验。以40ng／mL 银标准溶液为试样，采用斜坡升温和长寿命石墨管技术，进行了灯电流、干燥、灰化、原予化、清除温 度和时间实验 ，得到 了 Z一5000原 子吸 收石 墨炉升 温 的最佳条 件。该 方法 的检 出限为 0．0639ng／mL，精密度(RSD，凡=12)0．96％。实验表 明，优化方法可以用于实际化探样 品的测 定，能有效地延长石墨管及仪器的使用寿命 ，并且满足地质科研需求。 关键词：银 ；石墨炉原子吸收光谱法；升温条件 ；优化实验 中图分类号：O657．31 文献标志码：B 文章编号：1001—1277(2011)03—0063—03 银的分析方法大致可分为光度法、原子吸收光谱 射特性取决于工作电流。一般空心阴极灯均有允许 法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法等 ¨。化探样 使用的最大工作电流值与可使用的电流范围。但是， 品中银 的分析测定一般采用火焰原子 吸收光谱 仍需要通过实验，即通过测定吸光度值随灯电流的变 法 ，而石墨炉原子吸收光谱法则 以检 出限低、精密 化而选定最适合的工作电流，且选用时应在保证稳定 度高、分析速度快等特点，广泛用于各类样 品中痕量 和合适光强输出的情况下，尽量选用最低的工作电 银的测定 。为进一步提高测定方法的灵敏度和精 流。实验中所用 的银空心阴极灯最大电流为 15mA， 密度 ，本文实验 了Z一5000石墨炉原子吸收分光光度 考虑到灯的使用寿命 ，灯 电流值应为最大 电流值的 计测定化探样品中痕量银的优化条件 ，对仪器的升温 1／3～1／2之间。 程序、灯电流等进行 了优化实验；采用斜坡升温技 实验用40ng／mL的银标准溶液，在 Z一5000石 术 J，使测定银的原子化温度降低，同时改善了仪器 墨炉原子吸收光谱仪上测试，即通过改变灯电流，观 的测 定灵敏度和精密‘度。与仪器厂家推荐 的 察吸光度值的变化 。实验测定结果见图1。 Z一5000石墨炉升温程序 、灯电流等条件相 比较 ，优 化方法有效地延长了空心阴极灯、石墨管等仪器部件 的使用寿命 ，并且分析测试灵敏度、准确度可以满足 地质科研需求 。 米 l 实验部分 1．1 仪器与主要试剂 Z一5000石墨炉原子吸收分光光度计，石墨管， 锒空心阴极灯。 图 1 灯 电流强度与吸光度关 系 银标准储备溶液：P=0．2 mL。 盐酸、硝酸、硫脲均为分析纯。 从图 1表明，当灯电流为6mA时，吸光度达到 1．2 仪器工作条件 最大值且输出稳定。因此 ，选择最佳灯电流为6mA。 参考仪器厂家推荐的工作条件 ：波长 328．1nnl 2．2 干燥、灰化、原子化、清除温度选择 狭缝 1．3nm，交流塞曼校正，斜坡升温，峰高测定方 实验采用 40ng／mL银标准溶液，固定其他测定 式，进样量 20 L。 条件 考察在不同干燥温度、灰化温度、原子化温度、 清除温度下，其吸光度值的变化。实验测定结果见 2 实验结果与讨论