阴离子对纳米SrFel2O19形貌及性能的影响.pdfVIP

维普资讯 第37卷 第7期 稀有金属材料与工程 Vo1．37，No．7 2008仨 7月 RAREM ETAL～ L1ERIAI，SAND ENGINEERING July 2008 阴离子对纳米 SrFe12O19形貌及性能的影响 李巧玲，王永飞，张存瑞，景红霞 (中北大学，山西 太原 030051) 摘 要：为了制备出形貌各异且磁性能好的SrFe12O19，首先采用正交实验设计，考察了pH值、用水量、柠檬酸用量、 煅烧时间、煅烧温度对粒子性能的影响。得 出柠檬酸法制备分散均匀、粒度较小的球状纳米 SrFe1：01的最佳工艺条件 ， 在此条件下，煅烧时按干凝胶与无机模板剂的质量 比为 1：3加入 KC1、Klr、KI后，分别制得了针状、棒状 空心球形 状的纳米 SrFel2O19，与不加无机模板剂制得的球形相 比，形貌发生极大的变化 。利用 IR、TEM、XRD和 VSM 等测试 手段对煅烧后 的纳米 SrFe12O19进行表征，分析了煅烧过程 中不同阴离子 的加入对最终 SrFe12O19粒度 、形貌、物相和磁 性的影响。并就阴离子对形貌 的影响机制作 了初步探究。 关键词：纳米 SrFe12O19；阴离子；形貌；物相 ；磁性 中图法分类号：TQ586．1：TB383 文献标识码 ：A 文章编号：1002．185X(2008)07．1233．04 M 型铁氧体属六角晶系，不仅作为传统的永磁材 仪器 ：HitachiH．800型透射 电镜 ；FTIR．8400S型 料，而且在高密度磁记录介质 、磁光器件和微波器件 傅里叶变换红外光谱仪；日本理学 D／max．rA型 x射 等方面得到广泛应用[1】。锶铁氧体作为主要的M 型铁 线衍射仪；HH．10振动样 品磁强计；621．3型马弗炉 氧体因其原料丰富、制造成本低 、价格便宜、性能稳 和DGB／20．002A型烘箱。 定、且不存在氧化等特点，得到 了快速 的发展[2】。要 为了得出柠檬酸法制备纳米 SrFe。2O。9的最佳工 提高锶铁氧体的性能主要是通过改变其微观结构、控 艺条件 ，以正交法设计了5因素．4水平表，按正交表 制化学组成、粒子大小分布 以及形貌等途径来实现[引。 所对应的因素和水平 以刀(Fe) (Sr)=l2／l，称取一定量 因此 ，如何制备高纯、超细、形貌各异且磁性能好的 分析纯 的Fe(NO3)39H2O和 Sr(NO3)2，然后将硝酸盐 纳米 SrFe。2O。已成为当前研究的热点。柠檬酸法作为 溶于蒸馏水 中，在 80℃恒温水浴中加热搅拌至完全溶 制备超细 SrFe-2O-9粉末 已是一种非常成熟方法，但柠 解，再加入 已称好的柠檬酸，混合均匀后用氨水调节 檬酸法合成形貌各异且磁学性能好的 SrFe2O9尚未 pH值 。继续加热搅拌至溶液成为凝胶状，再将凝胶在 见报道 。 90℃左右的烘箱 中干燥成蜂窝状多孔干凝胶 。 本实验对柠檬酸法制备纳米锶铁氧体的工艺进行 为了得到形貌各异 的纳米 SrFe。2O19，采用 以上方 了深入研究，采用正交实验设计 ，得出柠檬酸法制备 法 的最佳工艺条件 (柠檬酸与金属离子 的摩尔 比为 分散均匀、粒度较小的纳米 SrFe2O9的最佳工艺条 1：1，pH值为6，用水量为 120mL，在 850℃下煅烧 件，并在此工艺下 ，在煅烧过程 中加入不同无机模板 2h)，煅烧时按干凝胶与无机模板剂的质量 比 1：3，在 剂作为钝化剂[】对 SrFe12O19的部分生长界面屏蔽 ，得 干凝胶 中分别加入 KC1