银荆颗粒的薄层色谱法鉴别.pdfVIP

维普资讯 www ·zgys-org 科技交流 银 荆 颗 粒 的 薄 层 色 谱 法 鉴 别 戴国友 袁淑婧 周琴妹 (江苏省中医院 南京210029) 关键词 银荆颗粒；薄层色谱法；鉴别 中图分类号：R927．11 文献标识码 ：A 文章编号：1008-049X(2008)06-0724-02 银荆颗粒是本院选用古方银翘散结合临床经验运用现 1ml，作为阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3 代工艺精制而成的 自制制剂。由金银花、连翘 、防风、板蓝 种溶液各 10 1，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以苯一石油 根、薄荷、荆芥6味组成。方中金银花味甘，性寒 ；连翘味苦， 醚 (60～90℃)一乙酸乙酯(10：20：3)为展开剂，展开 ，取出， 性微寒，甘苦结合 ，既有辛凉透邪清热之效，又有芳香辟秽解 晾干。置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照 毒之功，为君药 ；荆芥味辛，性温，助君药辛开皮毛而散邪；板 药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，阴性对照品色 蓝根苦寒助君药清热解毒，共为臣药；防风 、薄荷加强辛散泄 谱中，在相应的位置上无此斑点(见图2)。 热而为佐使，此方乃发散表邪清热解毒之剂。为控制成品质 量，我们对组方药材进行薄层色谱鉴别研究，兹将结果报告 如下。 1 仪器与试药 939型全 自动薄层制板器 (重庆南岸贝可特科学仪器 厂)；万分之一分析天平 (奥豪斯上海公司)；101—1A型电热 鼓风干燥箱(南通沪南干燥设备厂)。 硅胶 GF 、硅胶 H、硅胶 G：青岛海洋化工集团；对照品 l 2 3 l 2 3 2 l 及对 照药材：连翘苷 (110821—200507)、金银花 (121060— 1．金银花对照药材 1．薄荷对照药材 200504)、连翘 (120908—200512)、防风 (120947—200405)、薄 2．阴性对照 3．样品 2．阴性对照 3．样品 荷(120916—200407)：由中国药品生物检定所提供；银荆颗粒 图1 金银花TLC图谱 图2 薄荷TLC图谱 (批号064021、064022、060312)：由江苏省 中医院制剂部提 供；薄层色谱所用试剂均为分析纯。 2 薄层鉴别 2．1 金银花的鉴别 取供试品2g，加甲醇30 ，超声提取30min，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇 1ml，使溶解 ，作为供试品溶液；取金银花 对照药材 1g，加甲醇25ml，超声提取 30min，滤过 ，滤液蒸 干，残渣加甲醇 1ml，使溶解 ，作为对照药材溶液；另取金银 花阴性供试品2g，加 甲醇 25ml，超声提取 30min，滤过，滤 l 2 3 4 l 2 2 3 液蒸干，残渣加 甲醇 1ml，使溶解 ，作为阴性对照品溶液。照 1．连翘苷 2．连翘对照药材 1．防风对照药材 2．样 品 薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各 10 1，分别点于同一 3．样品 4．阴性对照 3．阴性对照 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H薄层板上，以乙酸丁 图3 连翘 TLC图谱 图4 防风 TLC图谱 酯一甲酸一水(7：2．5：2．5)…的上层溶液为展开剂 ，展开，取 2．3 连翘的鉴别 ] 出，晾干，置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与 取供试品5g，加水50m1溶解，用乙酸乙酯萃取两次， 对照药材色谱相应的位置上