2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究.pdfVIP

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2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究.pdf

330 第26卷,第2期 光谱学与光谱分析 V01.26,No.2,pp327 2O0 and FebrIlarv.2006 6年2月 Spectroscopy SpectralAmlysis 2一[2-(5一溴喹啉)一偶氮]一5一二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定 环境样品中镉的研究 吴献花1,胡秋芬“2,杨光宇2,林洪1,李海涛1 1.玉溪师范学院化学与环境科学系,云南玉溪653100 2.云南大学化学系,云南昆明650091 红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5一Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH8.o的硼酸—氢氧化钠缓冲介 质中,T—tonX_100存在下,5BrfQADEAP与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长A仙。一595 眦,摩尔嗳光系数£一1.60×105I。·rnol_1·锄,样品中的镉用强阴离子交换『占l相萃取柱固相萃取预分离 和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%~3.2%之问,标准回收率在96%~105%,结果令人满 意。 主题词2一[2一(5一溴喹啉)偶氮]5二乙氨基苯酚;镉;光度法;固相萃取 032704 中国分类号:0657.3文献标识码:A 文章编号:100(卜0593(2006)02 镉是重要的环境元素,嗣此环境样品中镉含量的测定具 QADEAP显色)剂,并研究r其与镉的显色反麻及用强阴离 有重要意义Ll’“,目前用杂环偶氮类试剂光度法测定无机元 子交换固相萃取柱预分离和富集样品巾的镉,建立了‘种测 素有很多报道∞1J,但是杂环偶氮类试剂对镉选择性较差, 定水样和生物样品中镉含量的新方法。 而且对于一些镉含量低的样品(如环境水样和生物样品)普通 光度法灵敏度也不能满足于测定的要求。固相萃取技术在分 1实验部分 析化学中得到了广泛应用,泼技术具有富集倍数高,不会乳 化,溶剂消耗少,环境污染小的优点阻“],我们首次合成了 1.1 5_Br_QADEAP的台成与鉴定 Br_ 1。 新试剂2一[2一(5一溴喹咻)偶氮]5二乙氨基苯酚(5样品的合成见schcrnc NaNO。 N也0—5℃ ∞。笋∞筘《 sclⅢl Syn岫koftheⅫpJe nlol 625,1550, 5一溴一2一氨基 外光谱:3580(p¨H);l060(¨po_);l 参照文献[12,13]类似的方法,将o.02 1 950, 喹啉溶于350nlL的无水乙醇中,加入2g氨基钠,水浴加热 510,1450(vpc,№N);l355,l320(H,N);2 叫流4h。然后加入8g亚硝酸异戊酯,再回流30min,冰箱 2 875(H、_H);l460,l385(-H);3050,3 020(“一H); 巾冷却,制得重氮盐。向

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