2-乙酰吡啶缩水杨酰腙的合成与结构表征.pdfVIP

第7卷第6期 潍坊学院学报 V01．7No．6 of 2007牟11月 Journal NOV．2007 WeifangUniversity 2一乙酰吡啶缩水杨酰腙的合成与结构表征4 台夕市，冯一民，孔凡元 (潍坊学院，山东潍坊261061) 摘要：在乙醇溶剂中合成了2一乙酰吡啶缩水杨酰腙，并用x一射线单晶衍射方法对其进行了晶体 (2)K，F(ooo)=1072，“(MoKct)=0．091 间氢键和1T一竹堆积作用形成了“Z”型结构。 关键词：2一乙酰吡啶缩水杨酰腙；合成；晶体结构；表征 中图分类号：0641 文献标识码：A mm×0．46mm×0．32ITlm 近年来酰腙类配体及其金属功能配合物的合成 选取大小为0．48 CCDAreaDetector 颇引人注目¨。4J，缘于其结构的多样化及多种应用 的单晶，在298(2)K下，在Bruker K仅辐 前景。如某些酰腙类配体及其金属配合物具有抗肿 x一射线单晶衍射仪上，用石墨单色化的Mo 瘤活性∞1、抗氧化活性帕o、优良的电化学和光物理射(0．07173 性质¨J。为了进一步研究酰腙类配体及其金属配合 物的合成及其物理化学性质，以2一乙酰吡啶和水 杨甲酰肼为原料，设计并合成了2一乙酰吡啶缩水 杨酰腙，并用x一射线单晶衍射方法对其进行了晶 接法解出并进行修正。 体结构解析。研究结果表明，该酰腙类配体通过分 2结果与讨论 子间氢键和盯一1T堆积作用形成了“z”型结构。 2．1 2一乙酰吡啶缩水杨酰腙的晶体结构解析 1实验部分 1．1试剂与仪器 水杨酸甲酯，分析纯，购于百灵威化学试剂公 司；2一乙酰吡啶，分析纯，购于上海化学试剂公司； SMART 其它试剂均为分析纯。Bruker CCD单晶衍 射仪，德国布鲁克公司。 参照文献旧。合成水杨酰肼。在乙醇溶液中，将 图1 2一乙酰吡啶缩水杨酰腙的晶体结构图 水杨酸甲酯和水合肼按物质的量之比为l：1进行 ＼ 反应4h，过滤，干燥，得白色固体，产率，68％。 1．2 2一乙酰吡啶缩水杨酰腙的合成 mL 室温下，缓慢向溶有2mmol水杨酰肼的5 7 7 mmol 乙醇溶液中加入2 2一乙酰吡啶，反应混合物 一 回流搅拌5h，过滤，滤液静置，溶剂自然挥发，7天 X 后得无色透明块状单晶。 ∥ 1．3晶体结构的测定 图22一乙酰吡啶缩水杨酰腙的晶胞图 $收稿日期：2007—10—12 基金项目：国家自然科学基金(NO，山东省实验技术研究基金资助项目。 作者简介：台夕市(1971一)，男，山东诸城人，潍坊学院化学-rE_r--系教授，博士。 一80— 万方数据万方数据 第6期