2-氨基-4,6-二甲基嘧啶二氯乙酸盐的合成及其结构表征.pdfVIP

第13卷第2期 潍坊学院学报 VoL13No．2 of 2013年4月 JournalWeifangUniversity Apr．2013 2一氨基一4，6一二甲基嘧啶二氯乙酸盐 的合成及其结构表征* 林翠花，任仰 (潍坊学院，山东潍坊261061) 摘要：以硝酸胍、乙酰丙酮、二氯乙酸为原料合成了标题化合物2一氨基一4，6一二甲基嘧啶二氯乙酸 盐，通过Ⅺ射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明，该化合物单晶属于三斜晶系，空间群为P-1，晶 85．970(2)。，V一615．6(2)A3，Z一2。 关键词：2一氨基一4，6一二甲基嘧啶；二氯乙酸；合成；结构表征 中图分类号：0641 文献标识码：A 嘧啶胺类化合物是一类具有良好生物活性的杂环化合物[1]，同时也是一类重要的有机配位体，过渡金 生物活性[2-3]。开展嘧啶胺配合物的研究将为新农药的研制和开发提供新的思路。 本文以硝酸胍、乙酰丙酮、二氯乙酸为原料合成了标题化合物2一氨基一4，6一二甲基嘧啶二氯乙酸盐，通 过X-射线衍射对其结构进行了表征。 1实验部分 1．1试剂与仪器 硝酸胍(99．5％)，分析纯，潍坊润泽试剂有限公司；乙酰丙酮，分析纯，成都市科龙化工试剂厂；二氯乙 酸(97．5％)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；乙醇(95．5％)，分析纯，青岛海滨化学试剂厂。 树立仪器仪表有限公司；恒温加热磁力搅拌器，DF-101S型，郑州长城科工贸有限公司；电子分析天平， Raxis-IV 2XZ型，上海精密科学仪器有限公司；RigakuX-射线单晶衍射仪，德国Siemens公司。 1．2 2一氨基一4，6一二甲基嘧啶二氯乙酸盐的合成 1．2．12一氨基一4，6一二甲基嘧啶的合成 将6．05 g(o．05m01)硝酸胍和10．0g(O．1m01)乙酰丙酮加入到含40mL水的三口烧瓶中，加热至 回流，搅拌反应4h。反应结束后，冷却，抽滤，烘干，得到2一氨基一4，6一二甲基嘧啶。 1．2．2标题化合物的合成 将2．32592一氨基一4，6一二甲基嘧啶和1．9359二氯乙酸加入到含50mL乙醇的反应烧瓶中，加热至回 流，搅拌反应2h。反应结束后，冷却，静置，过滤，干燥，得到2一氨基4，6一二甲基嘧啶二氯乙酸盐。 1．3单晶的培养及其晶体结构的测定 取2一氨基一4，6一二甲基嘧啶二氯乙酸盐0．049溶于40mL乙醇，静置，室温下自然挥发，4天后得到无 色透明的块状单晶。 EITI×0．43EITI×0．35 Raxis—IV 选取大小为0．45 mm无色透明的块状单晶，在室温下置于Rigaku X．射线单晶衍射仪上，采用单色化的Mo-Ka射线(入=0．71 *收稿日期：2012—10—12 基金项目：潍坊市科技发展计划项目；潍坊学院科学技术研究项目(2012206) 作者简介：林翠花(1964一)，女，山东昌邑人，潍坊学院化学化工与环境工程学院副教授。 一59— 万方数据 潍坊学院学报 2013年4月 SHELXS-97[6]程序直接解出，所有非氢原子采用各向异性修正，氢原子则通过理论计算加入。 2结果与讨论 键角列于表2；部分扭转角列于表3；氢键键长和键角列于表4。图1为标题化合物的空间结构图，图2为 标题化合物沿C轴的晶胞堆积图，图3为标题化合物标有分子间氢键的空间结构图。在晶体结构中，阳离 围内，离子之间通过N—H…O氢键沿着c轴形成了离散的分子链。 表1标题化合物的主要晶体