2-羟基-1-萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱的合成与晶体结构.pdfVIP

第23卷第2期 聊城大学学报(自然科学版) V01．23No．2 of 2010年6月 Joumal Jun．2010 LiaoehengUniversity(Nat．Sei．) 2一羟基一1．萘甲醛缩问氨基苯甲酸 Schiff碱的合成与品体结构 郭利娟 刘伟朋 陈 瑶 牛梅菊‘ (聊城大学化学化工学院，山东聊城252059) 摘要合成了2-羟基-1一萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱，采用红外光谱、紫外光谱、元素分析 等手段对其结构进行了表征，并用X一射线单晶衍射测定了Schiff碱化合物的晶体结构．晶体结构 79 表明，该化合物属于单斜晶系，P21／c空问群，晶胞参数为：n=1．04360(11)，b=0．882 (92)，c=1．273 4． nln3，Z=4，De=1．384g／cm3，Mr=243．25，Rl=O．0528，埘尺2=O．155 关键词Schiff碱，2一羟基一l一萘甲醛，间氨基苯甲酸，合成，晶体结构 中图分类号0621．25文献标识码A N．)的一类有机化合物，也称为亚胺或亚胺取代物．由于Schiff碱中存在一C=N．键，可以提供孤电子对，使 得Schiff碱配体具有极大的灵活性和良好的配位能力，因而Schiff碱的研究一直受到广泛的重视¨．2J．特 别是近几年来，经研究发现Schiff碱除具有良好的配位能力之外，还具有独特的光、电、磁等物理材料性 能p’4J、较好的抗菌、抗癌、抗病毒、抗疟疾、除草等生理活性∞’6J、优良的仿酶催化[_”等一系列性能，所以进 一步研究新Schiff碱化合物的合成方法和晶体结构具有十分重要的意义，尤其是2一羟基-1一萘甲醛和取代 2．羟基-1·萘甲醛类Schiff碱易于制备和具有良好的生理活性及丰富多样的配位方式，所以多年来一直是 研究的热点怫’9】．本文合成了2一羟基一1一萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱，其晶体结构未见文献报道，并采用 红外光谱、紫外光谱、元素分析和X一射线单晶衍射分析等方法对该Schiff碱的晶体结构进行了表征． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 PE一2400 453 II型元素分析仪，Nicolet-5700型红外光谱仪(KBr压片)，HP-8UV一陈列二极管分光光 Smart一1000 度计，Bruker CCD型x一射线单晶衍射仪． 2．羟基．1一萘甲醛为百灵威进口试剂，其它试剂均为市售分析纯产品，未作进一步提纯． 1．2化合物的合成与单品的培养 mm01)间氨基苯甲酸和0．40mm01)氢氧化钠，加10mL无水乙醇，在常温下搅 称取1．37g(10 g(10 mL含有1．72 h，冷却过滤 拌溶解，然后滴加10 g(10mrn01)2一羟基一1一萘甲醛的无水乙醇溶液，搅拌回流4 收集沉淀物，用乙醇、乙醚洗涤后干燥，得2-羟基一1一萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱，产率80．1％． 4． 74．22，H 滤液自然挥发，半月后得片状黄色晶体．熔点：283-286℃．元素分析c。。H，3N03，计算值：C 收稿日期：2009-12-01