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第6卷第6期 潍坊学院学报 V01．6NO．6 2006年11月 Journalof NOV．2006 WeifangUniversity 2一乙酰氨基苯甲酸的合成及晶体结构表征’ 粱足培，李 建，张运臣 (潍坊学院，山东 潍坊261061) 摘 要：合成了标题化合物2一乙酰氨基苯甲酸(C。H。NO。)，并通过X一射线衍射对其单晶结构进 存在弱的O—H…0和N—H…0氢键作用，使得单晶结构趋于稳定。 关键词：乙酰氨基苯甲酸；合成；晶体结构；表征 中图分类号：TQ216文献标识码：A 文章编号：1671-4288(2006)06-0106-03 073 2一乙酰氨基苯甲酸是合成非巴比妥类催眠 A)，以中和cl，扫描方式在2．70。≤e≤26．37。 镇静药物喹唑啉一4一酮衍生物L1J的原料，也是范围内共收集4371个衍射点，其中独立衍射点 合成荧光增白剂E2J和抗哮喘药N一肉桂酰氨茴931个。全部衍射数据经Lp因子和经验吸收校 酸L3j的原料。本文以邻氨基苯甲酸为原料，以乙 正，收集的数据由实用软件SAINTE5j进行还原， 酸酐为酰化剂，合成了2一乙酰氨基苯甲酸，培养 吸收系数通过SADABS[6j软件校正。晶体结构 了其单晶，并对其晶体结构进行了表征。 1实验部分 最／b_2乘法修正收敛，所有非氢原子采用各向异 1．1 试剂与仪器 性修正，氢原子则通过理论计算加入。最终偏差 邻氨基苯甲酸(99．5％)，分析纯，上海山浦化 工有限公司；乙酸酐(99．5％)，分析纯，成都市科S—1．045，权重方程式为： 龙化工试剂厂。 恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限 其中：P=(F02+2Fc2)／3。 公司；X。型熔点测量显微器，北京第三光学仪器 2结果与讨论 厂；CCD单晶衍射仪，德国布鲁克公司。 标题化合物的主要晶体学数据见表1。图1 1．2 2一乙酰氨基苯甲酸的合成 和图2分别为标题化合物标有原子序号的空间结 将13．7g(0．1t001)邻氨基苯甲酸溶于30构图和沿a轴的晶胞堆积图。标题化合物分子中 mL去离子水中，然后加入10．2g(0．1m01)乙的所有非氢原子处于同一平面，该平面的平均偏 酸酐，室温搅拌反应20min，过滤，干燥，得淡黄 离度为0．046(3)A。该化合物分子的几何结构 183～ 色粉末，mp183～185℃(文献L4J值：mp与乙酰苯基丙氨酸L8J的相似。部分键长和键角 184℃)。取2一乙酰氨基苯甲酸10mg溶于15 mL甲醇，静置，室温下自然挥发，5d后得到淡黄 色透明的片状单晶。 1．3 单晶结构的测定 分别为一1．9(5)。、176．8(3)。、7．0(5o和一173．6 mm0．20mm0．14 选取大小为0．24 mm淡 (3)。。由图2可知，在标题化合物分子中存在弱 黄色透明的片状单晶，在室温下置于CCD单晶衍 的O--H…0和N—H…o氢键作用(氢键的键 射仪上，采用单色化的MoK。射线(入一0．71长和键角见表4)，使得单晶结构趋于稳定。 *收稿日期：2006—9—30 作者简介：梁足培(1965一)。山东莒南人，潍坊学院化学化工系高级工程师，博士。 ·106· 万方数据万方数据 第6期 梁足培。李 建，张运臣：2一乙酰氨基幕甲酸的合成及晶体结构表征 表i标题化合物的主要晶体学数据 晶体参数