工业氢氧化钠的电位滴定分析.pdfVIP

第28届全国氯碱行业技术年会论文集 【分析与测试】 工业氢氧化钠的电位滴定分析 于向东‘ (新疆天业(集团)股份有限公司检测中心，新疆石河子832000) [关键词】电位滴定；化学滴定；氢氧化钠；碳酸钠；准确度；精密度 【摘要】采用瑞士万通848Titrinoplus电位滴定仪测定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的含量，对分 析过程和方法进行了优化。分析数据表明，电位滴定法的准确度和精密度可以满足国标的要求，可代替化学滴定 法用于工业用烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定。 目前工业用氢氧化钠的产品种类有片状、粒状 值玻璃电极为指示电极，随着滴定剂的加入，由于发 固体氢氧化钠和液体氢氧化钠，氢氧化钠和碳酸钠 生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电 含量的测定通常采用化学手工滴定法。手工滴定法 位也相应地变化，在等当点附近发生电位的突跃。 是将滴定液通过滴定管逐滴滴加到被测物质溶液 因此通过测量工作电池电动势的变化，来确定滴定 中，借助指示剂颜色变化来确定终点…。该方法存 终点‘21。 在以下缺点：分析时间长、试剂消耗量大、全过程手 1．2试验仪器与试剂 工操作；同时，体积读数误差、终点颜色判断误差、锥 (1)化学滴定法所用的试验仪器：酸式滴定管， 50．00 形瓶摇动不均匀等因素均可导致测量误差。而自动 mL；锥形瓶，250mL。 电位滴定法是通过指示电极的电位变化由仪器自动 (2)电位滴定法所用的试验仪器：瑞士万通 848Titrino 判断终点，并进行结果处理12J，具有分析时间短，消 plus电位滴定仪、804滴定台、滴定杯。 耗试剂少，自动化程度高，终点准确，能在混浊、有颜 (3)2种方法所用的试剂均为：盐酸标准溶液， moL／L 色或找不到合适的指示荆溶液中进行滴定的特点。 浓度为1．000 目前，GB／T4348．1—2000标准中采用化学滴定 2分析与讨论 法测定氢氧化钠和碳酸钠的含量，如何在满足国标 2．1 电位滴定法样品用■ 所要求的精密度和准确度实现分析的自动化，是要 片状、粒状固体氢氧化钠具有易吸潮、易与空气 解决的问题。笔者分别采用自动电位滴定法和人工 中CO：反应、组成不均匀等特点，为克服以上缺点， 滴定法进行样品分析，比较了仪器和人工滴定法的 笔者采用GB／T4348．1—2000标准中的样品处理方 测定结果，分析数据表明，自动电位滴定法可代替化 法。即用已知质量的干燥、洁净的称量瓶迅速从样 学滴定法应用于工业用烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含 品瓶中移取固体氢氧化钠(36±1)g或液体氢氧化 量的测定。 钠(50±1)g(精确至0．01g)。将已称取的样品置 000 l实验部分 于盛有约300mL水的1 mL容量瓶中，冲洗称 1．1实验方法原理 量瓶，并将洗液加入到容量瓶中；冷却至室温，再稀 (1)化学滴定法的原理。试样溶液中先加入氯 释到刻度，摇匀；量取50．00mL试祥溶液，注入250 化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指 mL具塞三角瓶中或样品杯中，用于分析。 示荆，用盐酸标液滴定至终点。以溴甲酚绿一甲基