工作场所空气中二氟氯甲烷测定方法的研究.pdfVIP

／ 第十七次全国职业病学术交流会论文集 湖北宜昌 工作场所空气中二氟氯甲烷测定方法研究 ．吴邦华谢玉璇潘巧裕吴川 广东省职业病防治院广东510310 本文参考美国NOSH1018方法H1，建立气相色谱法测定工作场所空气中二氟氯甲烷，方法采用活性炭 管采样，二氯甲烷吸，经毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，方法操作简便，对测定条件及各 项技术指标进行了试验，结果满意。 l材料与方法 1．1原理空气中的二氟氯甲烷用活性炭管采集，二氯甲烷解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测 器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 1．2仪器 1．2．1活性炭管，溶剂解吸型，内装600mg／200mg活性炭(自装)。 1．2．2空气采样器，流量0’225ml／min。(美国SKC袖珍采样器)’ 1．2．3溶剂解吸瓶，10ml。 1．2．4气密性注射器，O．05、5．0、10．0ml。 1．2．5气相色谱仪(Agilent 温度为300℃；载气(氮气)流量为1．0ml／min；分流比为201。 1．3试剂 1．3．1二氯甲烷，色谱鉴定无干扰杂峰。 1．3．2二氟氯甲烷气体，纯度为99．5％，1．Oral=2．98mg。购于中宏气体公司) 1．3．3二氟氯甲烷标准贮备气：30000．Omg／m3。(购于中宏气体公司) 1．4样品采集在采样现场打开活性炭管两端封口，将活性炭管与采样器相连，作短时间采样时，以 打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以15ml／min流量采集2h空 气样品。样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气外，其余操作同样品。采样后，。立 即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。 1．5分析步骤 甲烷，封闭后，振摇lmin，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可 用二氯甲烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 T。 标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1．0pl，测定各标准系列。 每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值二氟氯甲烷浓度(“g／m1)绘制标准曲线或计算回归方 程。 1．5．3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液：通过测得的样品峰面积减去 样品空白的峰面积后，由标准曲线或回归方程得二氟氯甲烷的浓度(肛g／m1)。 ·440- 第十七次全国职业病学术交流会论文集 湖北宜昌 1．6结果计算 1．6．1空气中二氟氯甲烷浓度计算(略) 2结果与讨论 2．1色谱条件的选择根据二氟氯甲烷的理化性质并参考美国NOSH 氯甲烷与其共存物完全分离。 r=O．998。检出限(相当于3倍噪声的含量)为O．7ug／m1，方法的最低检出浓度为2．3mg／m3。 ml的二氟 2．3精密度试验取18支活性炭管，分成3组，每组6支，分别用注射器注入1．0、2．0和5．O 氯甲烷，每组炭管所含二氟氯甲烷的量分别为2．98、5．96和14．9mg，在3～5天内进行6次重复测定， 计算平均值、标准偏差和相对标准偏差(RSD)． 对偏差在5％之内。 2．5采样效率试验在实验室用一个瓶盖上有开口的特制干燥瓶，放于大功率的电磁搅拌机上。在瓶盖的开 口处用一个带3个孔的橡皮塞塞住，在第1个孔中通入二氟氯甲烷标准贮备气体，第2个孔中通入干净的 空气，第3个孔上装上1个三通管，用于采集干燥瓶内的二氟氯甲烷气体和排走多余的气体。根据通入的 二氟氯甲烷标准网贮备气和空气比例的不同可配制浓度约为7500 mg／m3(1：3)和1500mg／m3(1：19) 15min。分析前后两支活性炭管的浓度，方法的采样效率为97．5’100％。 为前管(600mg活性碳)的15．O％，表明样品已经穿透，600mg活性炭的穿透容量为1