掺杂卟啉凝胶膜荧光分析法测定锌镉汞 Determination of Zn, Cd, Hg by Fluorescence Analytical Method to Mix up TPPS sol-gel Film.pdfVIP

第8卷第2期 淮阴师范学院学报(自然科学版) v01．8No．2 2009年6月 JOURNALOFHUAIYINTEACHERSCOLLEGE(NATURALSCIENCEEDITION) Jun．2009 掺杂卟啉凝胶膜荧光分析法测定锌镉汞 盖秀兰1，刘 军2 (1．淮阴师范学院化学系，江苏淮安223300；2．吉林大学化学系，吉林长春130023) 摘 要：研究了制备金属一卟啉凝胶膜的方法、原理及制备solgel膜的最佳条件．用该法测定 为1．2∥L，测得长春南湖水中Cd2+的浓度为20ttg／L，相对平均偏差为14．9％． 关键词：掺杂；-卜啉凝胶膜；荧光分析法 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1671．6876(2009)02—0163-03 O引言 镉、汞都是环境中重要的重金属污染物，由于它们能够对人类健康带来严重的毒害作用，所以寻找 有效的测定镉、汞离子的方法，就成为分析工作者重要的研究课题．光化学传感器由于具有体积小，灵敏 度高，价格低等优点，备受分析工作者的关注．溶胶．凝胶(s01．gel)法作为制备膜材料的方法，在化学传感 器的研究与应用方面倍受人们的关注，有关膜的制备及应用的研究文章很多,[tit2]但用于分析应用的文 章极少．L3’41卟啉由于具有高的荧光量子产率和大的斯托克斯位移而常用于测定金属离子．郭良洽等研 究了基于有机杂化硅氧烷的H孑+光化学传感膜，通过四甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷进行缩聚， 将5，10，15，20．四苯基卟啉磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵以离子对的形式包埋于溶胶一凝胶中，获得 对H孑+有灵敏荧光响应的溶胶．凝胶敏感膜．[51本文将正硅酸乙酯的乙醇溶液与聚乙烯醇的盐酸溶液混 合后再掺杂四苯磺基卟啉，制成了对酣+，搿+，H孑+有灵敏响应的溶胶．凝胶敏感膜，并建立了测定 ccl2+，zn2+，Hf+离子的荧光分析法，结果令人满意． 1 实验部分 1．1仪器与试剂 进样器． 四苯磺基卟啉(，IPPs，吉林大学化学系合成)：使用前用二次水配成10一mol／L的储备液，备用；聚乙 烯醇(1％，AR)；正硅酸乙酯(AR)；钾、钙、钠、镁、铜、铁、锌离子的标准溶液储备液(1s／L)；其他试剂均 为分析纯，实验用水为二次蒸馏水． 1．2实验方法与原理 将乙醇溶液200止与正硅酸乙酯200止混合、振荡，然后加入盐酸60止，1％聚乙烯醇80止，混合 TPPS rain． 均匀后，再加入10。4mol／L200止，将混合液超声10 取混合液滴在处理好的固定在旋转盘上的石英片上，使之形成均匀的膜，常温下干燥．先在激发波 长为400．0 nm，荧光波长为608．0lira测定膜的荧光强度Fl，然后将膜片分别放人10 mL不同浓度ccl2+ 收穰日期：2008419，18 作者简介：盖秀兰(1960-)．女，吉林长春人，副教授，主要从事光谱分析研究 万方数据 t64 淮阴师范学院学报(自然科学版) 第8卷 离子溶液的烧杯中1 F：一F。为Cd+2与四苯磺基卟啉配合物的荧光强度． 2结果与讨论 2．1激发光谱与荧光光谱 Cd2+与膜中耶恪配位，测定其荧光强度并绘制谱图(图1，图2)，Cd：+浓度均为50 pg／L．zn2+和 Hf+的激发波长和荧光波长与cd2+的波长相同． n／n) nln) 图1激发光谱(A。=400．5 图2荧光光谱(A。=608．5 2．2实验条件的优化 由实验可得，聚乙烯醇、溴十六烷基三甲基化铵、十二烷基苯磺酸钠三种表面活性剂单独或混合制 膜中，以单独使用聚乙烯醇效果最佳；