气相色谱法-电子捕获检测器检测24种农药残留量.pdfVIP

气相色谱法．电子捕获检测器检测24种农药残留量 孙立华’，张春辉1，韩月莲2，李娜2(1．青岛药品检验所，山东青岛26607l；2．青岛海尔药业有限公司) 农药的检测方法很多，气相色谱法一电子捕获检 2010气相色谱仪(含。Ni—EcD，不分流／分流自动进 测器以其灵敏度高、检出限低、技术成熟而独具特 样系统)及其工作站；BbchiR200旋转蒸发仪。 点，广泛适用于农产品、中药、保健晶、食品中农药残 2实验方法 留量测定，我国药典和保健品、食品等标准收载了许 2．1色谱条件 mm×30 多有机氯类、拟除虫菊酯类等含氯或分子具有电负 DM一1石英毛细管柱(0．32 m，0．25 性农药残留量的测定方法。我们选择对其中六六六 岬)，进样口温度：200℃；检测器温度：320℃；柱升 和滴滴涕(各四个异构体)、五氯硝基苯、甲氰菊酯、 温程序：初始125℃，保持10mi“；5屯·min。升至 氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊 300℃，保持20min；分流进样．分流比：l：5；柱流 酯、七氯、艾试剂、狄试剂、百菌清、阿特拉津(莠去 量：0．85mL·min一。进样量l曲，外标法定量。 津)、三氯杀螨醇、敌稗、丁草胺、异丙甲草胺等24 载气：高纯氮(纯度99．999％)。 种农药残留量检测，本实验进行了“160多批红参 2．2标准曲线的绘制 (朝鲜进口)中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯，40多 分别精确取标准品，分别置于容量瓶中，用溶剂 种保健品、蔬菜、茶叶、粮食、海虾中六六六和滴滴 溶解并定容，做为贮备液(A)。逐渐稀释并加人贮 涕，黄瓜中百菌清，苹果、韭菜中甲氰菊酯、氯菊酯、 备液配成24种混合标准品溶液。使其浓度分别为： 氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，面粉中 六六六和滴滴涕(各四个异构体)、五氮硝基苯、七 七氯、艾试剂、狄试剂，20多批茶叶中三氯杀螨醇， 氧、艾试剂湫试剂、百菌清、三氯杀螨醇o．Olmg· 大米中敌稗、丁草胺，玉米中阿特拉津，黄豆中异丙 L～，甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、谟氰 甲草胺”农残残留量的分析检测。 菊酯、氟氯氰菊酯O．016mg·L～，阿特拉津(莠去 滓)、敌稗、丁草胺、异丙甲草胺0．02 l材料与设备 mg·L一。准 1．1实验样品 确移取贮备液(A)．逐渐稀释成5—6个浓度梯度的 按中国药典和进口药材抽样规定，抽检红参 标准品稀释液。各取l斗L，注人气相色谱仪．依 (朝鲜进口)样品和保健品；粮食、蔬菜、茶叶、海虾 “2．1”色谱条件．以峰面积为纵坐标，浓度为横坐 等其他样品均为市场采购。 标，计算其回归方程。结果表明：在一定的范围内呈 1．2农药标准品 良好线性。见表l。 2．3供试品溶液的制备 六六六(BHc)和滴滴涕(DDT)各异构体、五氯 硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酷、氰戊菊酯、溴 红参韵提取、净化方法按照中华人民共和国药 氰菊酯、氟氯氰菊酯、七氯、艾试剂、狄试剂、百菌清、 典品””。其他样品按照中华人民共和国国家 阿特拉津(莠去滓)、三氯杀螨醇、敌稗、丁草胺、异 标准”“”。 2．4样品的测定 丙甲草胺标准品：浓度均为100鹏·L“(国家标准 物研究中心或农业部农药检定所)。 准确称取样品．按“2．3”项下不同的方法测定， 1．3试剂